薄层色谱(TLC)
睿武孝文
第1楼2010/05/17
关于第一个问题我已经回答过了。第二个问题,由于薄层扫描法,药典规定是用线性回归二点法定量,所以,一般是对照品溶液点两个不同体积,而后,根据对应的峰面积,计算回归方程,将供试液所得峰面积代入方程,计算含量。注意,在有些情况下,药典中规定的,无论是供试液的点样量,还是对照品的点样量,都不太合适,我们在做时,会将其改变,比如,点样量太大,一般超过了5ul,有时在预制板上会造成拖尾,我们会等比例减少点样量。不过,一定要使供试液的峰面积在对照品溶液的两个峰面积之间即可。说的有点啰嗦。
liuyuan198815
第2楼2010/05/17
它说的精密吸取一定量时,我也没有办法精密,除非只能用自动点样器吧?这个误差大点不要紧吧?就两个数值计算不了回归方程吧?这个回归方程怎么建立呢?
小卢
第3楼2010/05/17
这个方法的确不好做,因为需要自动点样器和薄层扫描仪.如果手动点样的话也行,但点样过程一定要小心,因为扫描仪在扫描过程是看这个点一个面积内的吸收情况。
第4楼2010/05/17
我没用过也没见过自动点样器,只是手动点样,感觉也是误差较大。所以,到新版药典中,薄扫少了不少,几乎能改成液相的都改了。两点很好做,设两个体积v1和v2,对应峰面积A1和A2,两点确定一线,求二元一次方程嘛。
第5楼2010/05/17
求出这两个体积V1和V2有什么用呢?我还是不明白。。。新版药典的确少了好多薄层,像这个就改成液相检马钱苷了!
第6楼2010/05/18
下面就以我们的检验过程为例进行说明:某样中某成分的含量测定一般是样品平行做2个,在点样时,用10×20的板子,样1和样2各点4个,对照品点2个不同体积,每个体积各点2个。如下图以对照品点样体积(ul)为横坐标,以对照品峰面积为纵坐标,计算标准曲线。y = ax + b将样品的平均峰面积代入下面的公式计算含量,水分没有计入。
TLC新手上路
第7楼2010/07/08
第二个问题:保证样品的峰面积在2个对照品的峰面积范围之内误差就会很小了,最好先做个标准曲线。另外薄层扫描的前提斑点最好要单一,板要跑的好,不好这个浓度怎么定都是错的
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