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【求助】基线漂移问题

lizhihen

2010/05/18

液相色谱（LC）

今早开机发现用流动相（甲醇：0.1%的磷酸水溶液=6：4）平衡，原来半个小时基线基本能走好的，现在开机后基线一直呈往下漂移的趋势，而且一直持续下去，大概三个小时之后基线才基本上走的差不多。流动相的缘故应该可以排除（因为有用新配，超声脱气的流动相试过），柱子也换了根新的，六通进样阀也手动清洗过了，都不管用。后怀疑是不是系统污染了，于是从下午开始不接柱情况下先用纯净水，接着用20%硝酸水溶液，再用纯净水冲到PH达标为止，最后用甲醇冲洗。可是晚上开机还是和早上的差不多。请教各位会不会是氘灯能量不足，需要预热的时间长导致的，氘灯能量不足会不会导致这种现象（因为我现在用的是北京温分的液相色谱，比较垃圾，没办法查氘灯能量或累计时间），请教大家了

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无名

第1楼2010/05/18

泵的部分有没有问题，比如压力不稳，滤头是不是要清理了？？

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有水有渝

第2楼2010/05/18

应助达人

不接色谱柱时平衡要多长时间，无法看灯能量，那如何知道什么时候该换灯呢？

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sdlzfxy

第3楼2010/05/18

原因很多，

例如载气泄漏，柱子污染，载气不纯，进样口污染，氢气不纯，环境温度不稳定，电压不稳等等。

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sdlzfxy

第4楼2010/05/18

可能是柱子没有老化好的原因

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1818

第5楼2010/05/18

检查流动相里有没有汽泡！如果没有，那就可能是灯能量变低了，如果灯的能量没问题。那肯定就是检测器被污染了！！

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lizhihen

第6楼2010/05/18

泵是正常的，也没存在压力有波动，滤头也是清洗过的，这些在开始之初就处理过了
璞琇-环保兄(lotus_sum) 发表:泵的部分有没有问题，比如压力不稳，滤头是不是要清理了？？

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lizhihen

第7楼2010/05/18

不接色谱柱也是试过的，差不多。就是因为没办法查氘灯的能量，所以才感觉是不是因为氘灯能量低，不知道如果氘灯能量低会不会出现类似情况
有水有渝(xky0230699) 发表:不接色谱柱时平衡要多长时间，无法看灯能量，那如何知道什么时候该换灯呢？

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lizhihen

第8楼2010/05/18

朋友，我想你是弄错了吧！我的是HPLC，不是GC
sdlzfxy(sdlzfxy) 发表:原因很多，

例如载气泄漏，柱子污染，载气不纯，进样口污染，氢气不纯，环境温度不稳定，电压不稳等等。

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lizhihen

第9楼2010/05/18

流动相的问题一开始就考虑在内了，所以我说有用新配超声脱气后的流动相试过，不管用。（期间观察了，没有气泡）
xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:检查流动相里有没有汽泡！如果没有，那就可能是灯能量变低了，如果灯的能量没问题。那肯定就是检测器被污染了！！

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lizhihen

第10楼2010/05/18

检测器我是断开柱子先用纯净水1ml/min冲洗了一个多小时，然后百分之二十的硝酸水溶液1ml/min冲洗了两个小时，再以纯净水3ml/min冲洗到PH为中性，最后用甲醇冲洗了一段时间（参考随机使用说明书建议做的）。我想，如果是检测器污染了，如此的在线冲洗，应该可以解决问题吧？
xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:检查流动相里有没有汽泡！如果没有，那就可能是灯能量变低了，如果灯的能量没问题。那肯定就是检测器被污染了！！

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