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【求助】固相萃取的操作及注意事项

液质联用(LCMS)

  • 在前处理板块求助发现回应的帖子不多,看到这个板块中对固相萃取的讨论比较多,所以发到这来大家给指点下吧。我想测定白酒中的有机酸,在文献中查到是这样处理的:Suploco的C18萃取柱,2ml甲醇,然后2ml60%乙醇(pH4.5)淋洗,然后酒样50ml过柱,流速大于5ml/min,然后2ml二氯甲烷洗脱,去1ul进样。文献的侧重点不是在前处理这块,所以说的很简单。在论坛上也看了很多资料,但都是这一点那一点的,大家能不能对固相萃取的操作给一个完整的操作说明啊。小弟先谢过了!
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  • gamejorry

    第1楼2010/05/19

    这是我在论坛上看到的几点,先发上来大家看看对不对:
    1 乙醇淋洗时,pH不一定是4.5,要跟你要过柱样品的pH一致。这个我差点就照搬文献了,欠考虑;
    2 有人说整个操作过程中不能让柱子干涸,原理上应该没错的。
    就这么些,不知道对流速的要求要怎么控制?还有,上50ml样用2ml的二氯甲烷能洗脱完全吗?

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  • dickwang2008

    第2楼2010/05/20

    不知道你分析的有机酸的酸性如何,但是使用C18为填料的小柱,可能不太适合。可以考虑使用waters的WCX或MCX或者艾捷尔都可以。

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  • gamejorry

    第4楼2010/05/21

    酸性不强,白酒的酸性应该接近中性。看文献中老外就是用的这个,他们做的效果也不错。WCX或 MCX萃取的原理是什么呢?我知道C18是根据物质的极性来分离萃取的。

    dickwang2008(dickwang2008) 发表:不知道你分析的有机酸的酸性如何,但是使用C18为填料的小柱,可能不太适合。可以考虑使用waters的WCX或MCX或者艾捷尔都可以。

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  • gamejorry

    第5楼2010/05/21

    太好了,多谢!

    xtoridt(xtoridt) 发表:可以看看附件

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  • 雾非雾

    第6楼2010/05/21

    应助达人

    SPE柱流速控制的一般要求是:连滴但不能成线。

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  • zlssz-1

    第7楼2010/05/21

    SPE柱流速控制的一般呈滴状,不能成线,流速大于5ml/min是否错了?2ml的二氯甲烷能洗脱完全,最好是1+1,分两次洗脱

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  • gamejorry

    第8楼2010/05/21

    多谢!

    雾非雾(mcds) 发表:SPE柱流速控制的一般要求是:连滴但不能成线。

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  • gamejorry

    第9楼2010/05/21

    5ml/min是过样的速率,是不是快点了?滴状但不连线是包括淋洗、过柱和最后的洗脱都要这样做?

    zlssz-1(zlssz-1) 发表:SPE柱流速控制的一般呈滴状,不能成线,流速大于5ml/min是否错了?2ml的二氯甲烷能洗脱完全,最好是1+1,分两次洗脱

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