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【求助】求助:半导体行业环境痕量分析中SO4异常

离子色谱(IC)

  • 半导体行业测试环境中痕量F,Cl,SO4,NO3,早晚开关机,正常状态机台在0.5-1h稳定,每天会run一个blank,然后一个标液;
    现在机台出现了异常,做标液时4ppbSO4标液只有3ppb左右,3个小时以后4ppb标液run出来才在4ppb左右,并且保持稳定状况,也即是标液run出来的结果是逐渐增大,最后稳定到4ppb,其它几个离子标液都是正常,没有次状况出现;
    离子色谱型号:Dionex ICS2000,AS15-4mm+AG15-4mm,使用AG15-4mm做浓缩柱,进样1.3ml/min, 7min。
    这种状况是最近突然出现的,一直没有办法解决,不知道大家有没有什么建议。
    非常感谢!
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  • ionbaby

    第1楼2010/05/22

    是不是柱子里进去影响硫酸根的物质了,再就是以前碰到的峰面积不断变大跟抑制器的稳定性有一定关系,再就是硫酸根受柱温影响也挺大的。。。。。

    smallcake(smallcake) 发表:半导体行业测试环境中痕量F,Cl,SO4,NO3,早晚开关机,正常状态机台在0.5-1h稳定,每天会run一个blank,然后一个标液;
    现在机台出现了异常,做标液时4ppbSO4标液只有3ppb左右,3个小时以后4ppb标液run出来才在4ppb左右,并且保持稳定状况,也即是标液run出来的结果是逐渐增大,最后稳定到4ppb,其它几个离子标液都是正常,没有次状况出现;
    离子色谱型号:Dionex ICS2000,AS15-4mm+AG15-4mm,使用AG15-4mm做浓缩柱,进样1.3ml/min, 7min。
    这种状况是最近突然出现的,一直没有办法解决,不知道大家有没有什么建议。
    非常感谢!

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  • smallcake

    第2楼2010/05/22

    谢谢!
    也有考虑过柱子的影响,但是有些不明白的是稳定3个小时,又都一直处于一个比较稳定的状况,那到第二天的时候机台应该是非常稳定了,可是这种状况一直持续了有一个月的时间了。
    对于抑制器,一年前有过漏液的情况,后来就一直比较稳定了,那我再观察下背景电导在一天中的状况。

    ionbaby(ionbaby) 发表:是不是柱子里进去影响硫酸根的物质了,再就是以前碰到的峰面积不断变大跟抑制器的稳定性有一定关系,再就是硫酸根受柱温影响也挺大的。。。。。

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  • IC_007

    第3楼2010/05/22

    如果您不建议浪费点电的话,仪器就别关了,0.1ml/min的流速一直开着吧,包括淋洗液、抑制器。这个问题也就消除了。

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  • 雨夜孤影

    第4楼2010/05/24

    要不你就换根柱子试一下,其实可以先换哈预柱。猜想“柱子填料里面有什么物质,需要有硫酸根来平衡。”

    smallcake(smallcake) 发表:谢谢!
    也有考虑过柱子的影响,但是有些不明白的是稳定3个小时,又都一直处于一个比较稳定的状况,那到第二天的时候机台应该是非常稳定了,可是这种状况一直持续了有一个月的时间了。
    对于抑制器,一年前有过漏液的情况,后来就一直比较稳定了,那我再观察下背景电导在一天中的状况。

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  • smallcake

    第5楼2010/05/28

    谢谢!如过这种情况要洗柱子的话,可以用10倍的淋洗液清洗吗?

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  • 拿板砖的鱼

    第6楼2010/05/29

    应助达人

    可以洗一下,你的这种情况很可能就是柱子有了少许污染,正好能结合硫酸根,要硫酸根来平衡。

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  • smallcake

    第7楼2010/06/01

    谢谢!
    昨天洗了下柱子,今天开机后观察基本恢复正常状况,再持续观察下,看来真是柱子的问题

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