变色龙软件 ( 6.8 ) 操作规程

变色龙软件 ( 6.8 版) 操作规程

在进行相应操作前，首先在“timebase”下新建四个文件夹：控制面板、程序文件、方法文件、序列文件。

一、建立程序文件edit program file：

1、 依次点击菜单栏“file （文件）”、“new （新建）”、“program file （程序文件）”，在“my computer （我的电脑）”项下，选择相应的“timebase”，按照程序新建向导的提示，逐步设置各模块参数。

2、泵参数设置，在“pump options （泵参数设置）”模块，确认泵的工作方式（等度或梯度）、淋洗液通道、高/低压极限值（建议设置200-3000 psi，对仪器及色谱柱进行保护）、流速等参数。

3、采集参数设置，在“Acquisition options （采集参数设置）”模块，确认采集时间、采集通道等参数。

4、检测器参数设置，在“ECD Options （检测器参数设置）”模块，确认采样频率（默认值5Hz）、温度补偿（默认1.7 % /℃）、电导池、柱箱温度（设置为35 ℃时效果更佳）、抑制器类型、淋洗液类型及浓度（梯度分析时选最高浓度）、抑制器电流值（软件根据淋洗液浓度及流速自动计算）。

5、为程序文件命名，选择“Review the program in a new window （在新窗口中检测程序文件）”，检查无误后另存文件到程序文件中。

二、建立方法文件edit method file：

依次点击菜单栏“file （文件）”、“new （新建）”、“method file （方法文件）”，另存方法文件到方法文件夹中（序列建立时需给定一个处理方法，实际数据处理方法可在数据采集过程中逐步完善）。

三、建立序列文件edit sequence：

1、 依次点击菜单栏“file （文件）”、“new （新建）”、“Sequence using Wizard （序列向导）”，在“my computer （我的电脑）”项下，选择相应的“timebase”，按照程序新建向导的提示，逐步设置各模块信息。

2、设置“Unknown Sample （未知样品）”及“Standard Sample标准样品”信息：样品数量、单个样品进样次数、样品位置、进样体积等信息。

3、设置“Methods & Reporting方法和报告，在相应“Browes”栏目中，选择相应的“程序文件”、“方法文件”、“报告模板”、“采集通道”等信息。

4、在“Saving the Sequence（保存序列）”模块，设置序列名称，选址存储地址。

四、运行序列：

1、点击“Acquisition on/off 采集开始/停止 ”（蓝色圆形图标），查看基线，待基线平稳后，再次点击“Acquisition on/off 采集开始/停止 ”（蓝色圆形图标），停止采集。

2、 点击“batch（批处理）”，“start （开始）”或 点击绿色小三角形，添加需运行的序列。点击“ready check （序列检测）”，无误后可开始运行序列。

五、数据处理：

1、在序列文件夹中，调出需处理的序列。修改“type（样品类型）”为 “standard（标准）”，双击打开需处理的标准样品图谱（一般选择第一个浓度点）。

2、点击“View （视图） ”，“QNT-Editor （QNT-编辑器）”或点击快捷键“”，对相应模块进行参数设置（模块见屏幕左下角）。

3、点击“General （常规）”模块，在“title （标题）”中输入说明文字，“Dimernsion of（样品量的量纲）”中输入计量单位，其他参数默认设置。

4、 点击“Detection （检测）”模块，在“Ret.Time（保留时间）”栏，输入合适的时间，在“Param. Name（参数名称）”栏，选择相应的参数名称（最小峰面积、禁止积分、肩峰检测、……等），在“Param. Value（参数值）”栏，输入合适的值或选择合适的参数。点击键盘上“”，选择“Y（是）”增加参数编辑行（增加多行可继续点击），可实现多参数处理色谱图功能。

5、 在“Peak Table （峰表）”模块，依次点击“Edit（编辑）”、“Autogenerate Perktable （自动生成峰表）”、“OK （界面参数默认）”、“确定”。在弹出对话框的相应位置，输入“离子名称”“时间窗宽度”“定量方法”“定量类型”“曲线拟合方法”等参数。所有离子适用的参数，可使用“Fill Column （向下填充）”功能批量修改。

6、 在“Amount Table （量表）”模块， 鼠标右键单击“ Amount （量）”，选择“columns （列）”、“New Amount Column （编辑样品量列）”，在弹出的“Assign Standards on the （编辑样品量）”对话框中，选择分配标准的方式（如：名称、位置、ID号等信息）来提取校正点数据。依次点击“Auto-Generate（自动生成）”、“为每个标准生成一个单独的样品量列”、“Apply（应用）”、“OK（确定）”。在对应的“Amount（量）”列中输入各离子的浓度，所有离子适用的参数，可使用“FillColumn （向下填充）”功能批量修改。曲线制作完毕，显示在右上角。

7、 单击工具栏中的快捷键“”，即可查看校正曲线的相关信息（相关系数、斜率、截距等）并保存推出。

六、报告输出：

1、在序列中，双击打开需输出报告的样品图谱，依次点击“Workspace（工作区）”、“调用报告模板”。在弹出的对话框中，选择合适的报告模板，根据需要修改相应的参数并另存报告模板，后续打印报告只需调用另存的模板即可。