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【求助】帮我看看问题出在哪

天高海阔

2010/05/24

前处理综合讨论

我现在的问题是用GC-MS（安捷伦7890A-5975C)
制作标准曲线，但是一直以来曲线做的都不好，现在不知道问题出在哪？我把实验过程写出来大家帮我分析下看看问题出在哪？

我测的样品是睾酮（1号)和表睾酮(2号），内标法定量。
1、称取内标Z（mg)甲醇溶解，定容到100ml的容量瓶中；
2、分别称取1号标品X(mg)和2号标品y(mg);
3、用内标液将两个标品定容到一个10ml容量瓶中；
4、吸取20ul标准液到到样品瓶中，氮气挥干溶剂，加入衍生化试剂（MSTFA49ul和1ul的TMSI)30°下衍生化30分钟
5、取出上机分析
上机分析同一个溶液上机分析相应值有都较大的偏差。之前那别的标品试过仪器重现性很好的。但是做样重现性就差了。所以曲线也就不好请大家帮我看看我的问题在哪？（容量瓶都是校正过的）

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liyongdeng

第1楼2010/05/27

4、吸取20ul标准液到到样品瓶中，氮气挥干溶剂，加入衍生化试剂（MSTFA49ul和1ul的TMSI)30°下衍生化30分钟
这步没必要吧，你吸好标准品直接加溶剂稀释到你想要的倍率就是.

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天高海阔

第2楼2010/05/27

样品需要衍生化才能上机分析
liyongdeng(liyongdeng) 发表:4、吸取20ul标准液到到样品瓶中，氮气挥干溶剂，加入衍生化试剂（MSTFA49ul和1ul的TMSI)30°下衍生化30分钟
这步没必要吧，你吸好标准品直接加溶剂稀释到你想要的倍率就是.

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