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【讨论】磷的检测:用中性水还是用调PH值的水,哪个数值大哪个小?有什么相关关系吗?

  • 东北生长的苹果
    2010/05/26
  • 私聊

水质检测

  • 我们常规分析中,分析总磷这项的水样要求加硫酸来固定,检测的时候调PH值,但是我每个月图省事,就直接用无菌瓶里剩下的水来做分析了,都没有问题,可是5月份的时候,有一个水库站的磷含量就超大,因为有一批地下水,忙乎地我就忘了跟质量和技术负责人说了。昨天省里来电话了,说这个站的磷太大了,超过五类水三倍了,问是怎么回事。

    省里这么一问,我也不敢确定我分析的是否正确了,于是我昨天下午就重新做了一遍,为了保险起见,我用加了硫酸做为固定剂的水样(正常应该用这个瓶里的水)调了PH值后取了25mL,然后又取未加固定剂直接就是中性的水样25mLt和10mL,然后按总磷的分析步骤开始检测。

    当我加了钼酸盐溶液后,呈酸性调PH成中性的水样,颜色很浅,而直接用中性水做的则蓝,比色后,两者的含量相近十倍,我真的不知道是什么原因了。咨询了几个人,都说应该是加了固定剂的水样检测磷含量应该大一些,可是我这个正相反啊。请大家帮着解答一下吧。



    这是我昨天下午的测试结果。请大家帮着看看是什么原因吧,昨天下午科长分析可能是固定剂加错了,把别瓶的磷酸固定剂加到这瓶里了。
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  • 今明后

    第1楼2010/05/26

    从楼主的实验的结果数据看,操作无误,标准曲线也好,可能真得考虑固定试剂的问题。

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  • 东北生长的苹果

    第2楼2010/05/26

    现在怀疑固定剂加错了,但是没证据。

    今明后(jinminhou) 发表:从楼主的实验的结果数据看,操作无误,标准曲线也好,可能真得考虑固定试剂的问题。

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  • chemistryren

    第3楼2010/05/27

    首先总磷要加硫酸固定,而且要消解..楼主消解了没??没消解测的仅仅是磷酸盐.其次,钼酸铵分光光度法显色条件为酸性..为何要调成中性??

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  • 东北生长的苹果

    第4楼2010/05/27

    我们一直是调成中性后,消解,然后比色分析的啊,你的意思是中性水再调成酸性的,然后消解再比色分析吗?

    chemistryren(chemistryren) 发表:首先总磷要加硫酸固定,而且要消解..楼主消解了没??没消解测的仅仅是磷酸盐.其次,钼酸铵分光光度法显色条件为酸性..为何要调成中性??

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  • chemistryren

    第5楼2010/05/31

    应该是中性过硫酸钾消解,如果采样时加酸固定,在消解前应调PH至中性..过硫酸钾消解反应会释放出氢,所以消解完毕时溶液呈酸性,符合分光光度法的PH酸性条件比色要求..无需再调回中性..消解前的加酸步骤只是起固定样品作用,与消解没关系..消解时需要中性.

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  • 东北生长的苹果

    第6楼2010/05/31

    我就是觉得调PH值麻烦,所以偷懒才直接用无菌瓶里剩下的水分析的,没想到反而是这个结果,后一遍用调PH值为中性的水分析,好家伙,含量差太多了。郁闷。

    chemistryren(chemistryren) 发表:应该是中性过硫酸钾消解,如果采样时加酸固定,在消解前应调PH至中性..过硫酸钾消解反应会释放出氢,所以消解完毕时溶液呈酸性,符合分光光度法的PH酸性条件比色要求..无需再调回中性..消解前的加酸步骤只是起固定样品作用,与消解没关系..消解时需要中性.

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  • jjk77

    第7楼2010/06/05

    楼主,你的空白怎么能做这么高,我的空白一般都只能做到0.003左右

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  • lover1978

    第8楼2010/06/05

    LZ的水应该用新鲜的蒸馏水测定结果最好。

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  • yanyun118

    第9楼2010/06/29

    楼主可能用的是3cm的比色皿,你用的是1cm的吧,不过你做到0.003也真不错,我做了一年,空白一直在0.010左右

    jjk77(jjk77) 发表:楼主,你的空白怎么能做这么高,我的空白一般都只能做到0.003左右

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  • yanyun118

    第10楼2010/06/29

    怀疑固定剂加错了,那就是说有可能加磷酸了,你直接取水样不消解比色试试就有证据了呗

    东北生长的苹果(majing04) 发表:现在怀疑固定剂加错了,但是没证据。

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