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【求助】关于使用原子吸收光谱测定铬的一点问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我是一名在校的学生,临近毕业答辩,但是在毕业设计中我有好多问题还是没弄明白,听人介绍说这个网站上好多高手,特来向各位大大求教!
    我做的毕业设计的题目是固相萃取—火焰原子吸收法测定水中的痕量铬,实验做完了,但是有好多问题没弄懂。
    我使用的仪器时原子吸收分光光度计TAS—990(
    北京普析通用)
    测定铬最后得到的仪器的最佳工作条件是:灯电流3mA,燃气流量是3000ml/min,最佳燃气高度是8mm,光谱带宽是8mm。
    我想向各位请教下,得出这些数据的基理是什么。就是为什么选择这些数据。我们老师这么问我,我在网上找了好久,但是没找到,所以才来求教~!!!
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  • rome

    第1楼2010/05/26

    多因素多水平的正交试验,不知道你做过没有,一般是老师凭经验吧,如果是要做的话,可能会有好多的工作。

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  • 初学者&九点虎

    第2楼2010/05/26

    三因素四水平就能做出来

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  • maldini3

    第3楼2010/05/26

    何谓三因素四水平??????请详解

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:三因素四水平就能做出来

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  • 孤独走过

    第4楼2010/05/27

    这些数据的得出不能或不需全用正交方法的:
    1、灯电流是在基线稳定的情况下,越小灵敏度越高,灯寿命也越长。
    所以此参数只要在仪器推荐的,或灯最大使用电流的1/2至2/3附近、或其他文献提供的基础上,选择不同的灯电流(改变辐度1mA),点火或不点火观察基线的稳定性,选择一个基线稳定(30min以上)的灯电流即可。
    2、光谱带宽建议不作选择,使用仪器厂家推荐的就行。虽然带宽大了,仪器的响应值也大了,但有时会因此而引进谱线干扰。
    3、由于铬需在富燃条件下,同时火焰高度对响应值影响较大,所以楼主可在固定仪器的空气流量(可用仪器推荐的)的情况下,做此2因素n水平(n由你自定,一般建议为3~5)应可以了。
    4、以上条件可用标液来做实验,定下最佳条件后,再做固相萃取的条件摸索。

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  • normanhill

    第5楼2010/05/27

    灯电流 负高压 通带宽度 乙炔流量 助燃气流量什么的综合考察得出的

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  • chemistryren

    第6楼2010/05/27

    一般可用正交实验优化.但楼主既然用的是萃取法,那进样时应该进的是有机溶剂吧?那优化时也应该相应用有机溶剂做比较有针对性。

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  • happy爱米粒

    第7楼2010/05/27

    好专业,平时没有对这些参数做过仔细研究,只有在元素灵敏度达不到要求时才考虑参数的优化,有些知识还真是不了解,谢谢分享

    碌碌无为(hhq123) 发表:这些数据的得出不能或不需全用正交方法的:
    1、灯电流是在基线稳定的情况下,越小灵敏度越高,灯寿命也越长。
    所以此参数只要在仪器推荐的,或灯最大使用电流的1/2至2/3附近、或其他文献提供的基础上,选择不同的灯电流(改变辐度1mA),点火或不点火观察基线的稳定性,选择一个基线稳定(30min以上)的灯电流即可。
    2、光谱带宽建议不作选择,使用仪器厂家推荐的就行。虽然带宽大了,仪器的响应值也大了,但有时会因此而引进谱线干扰。
    3、由于铬需在富燃条件下,同时火焰高度对响应值影响较大,所以楼主可在固定仪器的空气流量(可用仪器推荐的)的情况下,做此2因素n水平(n由你自定,一般建议为3~5)应可以了。
    4、以上条件可用标液来做实验,定下最佳条件后,再做固相萃取的条件摸索。

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  • meifusen

    第8楼2010/05/27

    要根据被测元素的特点综合确定,原则上一是要稳定,二是要有较大的响应值,三是要避免干扰。

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  • lhpai

    第9楼2010/05/28

    十分感谢各位的帮助,真是长见识~~!唉~平时学习不是很用心,书到用时方恨少啊~~

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