双面娃娃
第2楼2012/03/10
问题还挺多,象是一个汇总贴,其实相关的每一个问题都有讨论过~
1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
固体样品称取量一般在0.5g~1.5g,微波消解取0.5g左右。
2,加酸:用枪还是移液管?
加酸一般用移液管就足够了,准确度要求不需要那么高的,而且浓酸对移液枪的损害很大嘀!
3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
最常用的是微波与湿法。
4,平行样:是否每个都必做?
对于样品量不大的,做平行样也无妨。对样品量大的话,都做平行样也不是太现实的事情,酌情处理吧~
5,质量控制:质控样?还是加标回收?
质控计划都是应该有的,频率可以自己定。一般质控样一个季度一次或半年一次;加标回收每月一次。
6,消解液:当天测定,还是放置?
有条件与有时间,最好当天测定。有些元素还是存在不稳定因素的。尽快测定喽。
7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
移液枪吧,方便不说,准确度高一些。
8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
可以先做一些实验比较一下。以镉为例,ppb级用1%硝酸配制,一个月内使用无妨。
9,标准曲线点数:加上空白,3个,4个,5个点??
教科书上就有的,至少3个浓度点,加空白应该至少4个点。一般实验中都有加空白5个点或6个点!
以上均为个人观点,仅供参考。欢迎指正~
马踏飞燕
第3楼2012/03/10
1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
AA测定的金属,估计没有用金属勺的吧?反正我孤陋寡闻,只用塑料的
2,加酸:用枪还是移液管?
用移液枪或者刻度吸管,移液管不怎么用
3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
根据样品量和样品特性选择不同的消解方法,三个都会用到
4,平行样:是否每个都必做?
一般我抽取百分之十的样品做平行,样品少了都做平行
5,质量控制:质控样?还是加标回收?
我喜欢用国家质控样品,因为加标回收率高了未必样品检测准确,盲样考核多次吃了回收率的亏,但是质控样品的严格控制保证了每次的盲样考核
6,消解液:当天测定,还是放置?
消解完毕就测定,没有放置过,不知道放置后影响如何,没有比对过
7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
用移液枪,不过必须是校正过的移液枪,或者校正过的刻度吸管,移液管没有用过
8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
看浓度大小了,如果40ppb的铅,装入塑料瓶内,10天左右变化不大,我专门做过这个比对的,放心使用,不过2ppb的镉装入玻璃瓶中,第二天就有变化
9.:加上空白,3个,4个,5个点??
标准曲线加上空白一直都是6个点
wmj31
第4楼2012/03/10
1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
金属药勺。
2,加酸:用枪还是移液管?
旧的移液枪
3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
微波及干法用的最多。
4,平行样:是否每个都必做?
看要求及浓度,高浓度做平行,低浓度的一般不做。
5,质量控制:质控样?还是加标回收?
方法建立的时候做加标。平时偶尔会做加标。
6,消解液:当天测定,还是放置?
一般当天测定。
7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
移液枪,半年左右做一次校正。
8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
100ppb左右的,酸度较高会用一个月左右,再低浓度的,现配现用。
9,标准曲线点数:加上空白,3个,4个,5个点??
做过方法验证的,加上空白6个点。没做验证的,加上空白有些是4点或者4点以上。
iycc
第7楼2012/03/11
我是新手,我日常的做法是这样的,有问题请帮忙指正:
1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
只用塑料药勺,不用金属勺,怕有影响
2,加酸:用枪还是移液管?
都是用移液枪,方便快捷。
3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
最常用湿法,其次微波,偶尔用干法。
4,平行样:是否每个都必做?
样品量很大,只有特殊样品才做平行。
5,质量控制:质控样?还是加标回收?
主要是用加标回收,还没有学会如何使用质控样。
6,消解液:当天测定,还是放置?
时间来不及时会放置过夜,没有做过比对,不知道有没有影响。
7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
移液枪。
8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
没有现配现用,似乎稳定性还行,一般一个月才配一次(不知道是不是犯大错了)。
9,标准曲线点数:加上空白,3个,4个,5个点??
至少4个点以上,最高有六个点的(是不是有点浪费呢?)
秋月芙蓉
第8楼2012/03/11
质控样与样品一同处理,测定值满足标准值的不确定度范围即可
Star
第10楼2012/03/12
1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
金属塑料都用过,其实金属药勺的影响 没有想象中那么大,药勺里面的金属元素不是那么容易跑出来的。
2,加酸:用枪还是移液管?
有一家单位用的是移液枪,甚至还用过新的移液枪(现在想起来很奢侈);有一家用的是刻度吸管。
3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
都用过。
4,平行样:是否每个都必做?
一般要做,但也有不做的时候。
5,质量控制:质控样?还是加标回收?
质控都是用质控样。
6,消解液:当天测定,还是放置?
即时测定。
7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
有一家单位用枪,有一家单位用移液管,也用刻度吸管。
8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
现配现用。
9,标准曲线点数:加上空白,3个,4个,5个点??
加上空白,5个点以上。