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原子吸收实验问答系列题(参与有奖)

原子吸收光谱(AAS)

  • 原子吸收测样的应用过程中,每个人都有不同地实验习惯,每个实验室也有不同的规定,不知道下面情况你们都是怎么做的?
    1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
    2,加酸:用枪还是移液管?
    3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
    4,平行样:是否每个都必做?
    5,质量控制:质控样?还是加标回收?
    6,消解液:当天测定,还是放置?
    7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
    8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
    9,标准曲线点数:加上空白,3个,4个,5个点??
    估计还有一些问题,先这么多吧,大家交流一下,新手也可学习借鉴一下!!
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  • tangtang

    第1楼2012/03/10

    以下是我们做实验的做法,请指正:

    1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
    金属的。

    2,加酸:用枪还是移液管?
    移液管。

    3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
    都有。

    4,平行样:是否每个都必做?
    一般两个。

    5,质量控制:质控样?还是加标回收?
    方法建立的时候做加标。

    6,消解液:当天测定,还是放置?
    一般当天。

    7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
    移液管。

    8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
    现配。

    9,标准曲线点数:加上空白,3个,4个,5个点??
    5个。

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  • 双面娃娃

    第2楼2012/03/10

    问题还挺多,象是一个汇总贴,其实相关的每一个问题都有讨论过~
    1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
    固体样品称取量一般在0.5g~1.5g,微波消解取0.5g左右。

    2,加酸:用枪还是移液管?
    加酸一般用移液管就足够了,准确度要求不需要那么高的,而且浓酸对移液枪的损害很大嘀!

    3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
    最常用的是微波与湿法。

    4,平行样:是否每个都必做?
    对于样品量不大的,做平行样也无妨。对样品量大的话,都做平行样也不是太现实的事情,酌情处理吧~

    5,质量控制:质控样?还是加标回收?
    质控计划都是应该有的,频率可以自己定。一般质控样一个季度一次或半年一次;加标回收每月一次。

    6,消解液:当天测定,还是放置?
    有条件与有时间,最好当天测定。有些元素还是存在不稳定因素的。尽快测定喽。

    7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
    移液枪吧,方便不说,准确度高一些。

    8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
    可以先做一些实验比较一下。以镉为例,ppb级用1%硝酸配制,一个月内使用无妨。

    9,标准曲线点数:加上空白,3个,4个,5个点??
    教科书上就有的,至少3个浓度点,加空白应该至少4个点。一般实验中都有加空白5个点或6个点!
    以上均为个人观点,仅供参考。欢迎指正~

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  • 马踏飞燕

    第3楼2012/03/10

    应助达人

    1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
    AA测定的金属,估计没有用金属勺的吧?反正我孤陋寡闻,只用塑料的
    2,加酸:用枪还是移液管?
    移液枪或者刻度吸管,移液管不怎么用
    3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
    根据样品量和样品特性选择不同的消解方法,三个都会用到
    4,平行样:是否每个都必做?
    一般我抽取百分之十的样品做平行,样品少了都做平行
    5,质量控制:质控样?还是加标回收?
    我喜欢用国家质控样品,因为加标回收率高了未必样品检测准确,盲样考核多次吃了回收率的亏,但是质控样品的严格控制保证了每次的盲样考核
    6,消解液:当天测定,还是放置?
    消解完毕就测定,没有放置过,不知道放置后影响如何,没有比对过
    7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
    移液枪,不过必须是校正过的移液枪,或者校正过的刻度吸管,移液管没有用过
    8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
    看浓度大小了,如果40ppb的铅,装入塑料瓶内,10天左右变化不大,我专门做过这个比对的,放心使用,不过2ppb的镉装入玻璃瓶中,第二天就有变化
    9.:加上空白,3个,4个,5个点??
    标准曲线加上空白一直都是6个点

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  • wmj31

    第4楼2012/03/10

    1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
    金属药勺。

    2,加酸:用枪还是移液管?
    旧的移液枪
    3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
    微波及干法用的最多。
    4,平行样:是否每个都必做?
    看要求及浓度,高浓度做平行,低浓度的一般不做。
    5,质量控制:质控样?还是加标回收?
    方法建立的时候做加标。平时偶尔会做加标。

    6,消解液:当天测定,还是放置?
    一般当天测定。

    7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
    移液枪,半年左右做一次校正。
    8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
    100ppb左右的,酸度较高会用一个月左右,再低浓度的,现配现用。
    9,标准曲线点数:加上空白,3个,4个,5个点??
    做过方法验证的,加上空白6个点。没做验证的,加上空白有些是4点或者4点以上。

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  • 悠旸

    第5楼2012/03/11

    2、3、4楼都是分析达人,这些经验都是值得学习的,谢谢了。

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  • wnnzl

    第6楼2012/03/11

    应助达人

    严重同意,也是希望达人出来透透风

    悠旸(ihqs) 发表:2、3、4楼都是分析达人,这些经验都是值得学习的,谢谢了。

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  • iycc

    第7楼2012/03/11

    我是新手,我日常的做法是这样的,有问题请帮忙指正:

    1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
    只用塑料药勺,不用金属勺,怕有影响

    2,加酸:用枪还是移液管?
    都是用移液枪,方便快捷。

    3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
    最常用湿法,其次微波,偶尔用干法。

    4,平行样:是否每个都必做?
    样品量很大,只有特殊样品才做平行

    5,质量控制:质控样?还是加标回收?
    主要是用加标回收,还没有学会如何使用质控样。

    6,消解液:当天测定,还是放置?
    时间来不及时会放置过夜,没有做过比对,不知道有没有影响。

    7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
    移液枪

    8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
    没有现配现用,似乎稳定性还行,一般一个月才配一次(不知道是不是犯大错了)。

    9,标准曲线点数:加上空白,3个,4个,5个点??
    至少4个点以上,最高有六个点的(是不是有点浪费呢?)

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2012/03/11

    质控样与样品一同处理,测定值满足标准值的不确定度范围即可

    iycc(iycc) 发表:我是新手,我日常的做法是这样的,有问题请帮忙指正:

    1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
    只用塑料药勺,不用金属勺,怕有影响

    2,加酸:用枪还是移液管?
    都是用移液枪,方便快捷。

    3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
    最常用湿法,其次微波,偶尔用干法。

    4,平行样:是否每个都必做?
    样品量很大,只有特殊样品才做平行

    5,质量控制:质控样?还是加标回收?
    主要是用加标回收,还没有学会如何使用质控样。

    6,消解液:当天测定,还是放置?
    时间来不及时会放置过夜,没有做过比对,不知道有没有影响。

    7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
    移液枪

    8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
    没有现配现用,似乎稳定性还行,一般一个月才配一次(不知道是不是犯大错了)。

    9,标准曲线点数:加上空白,3个,4个,5个点??
    至少4个点以上,最高有六个点的(是不是有点浪费呢?)

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  • cwk_12

    第9楼2012/03/12

    呃~有点疑问不太明白:
    1.质控样指得是什么?平时一般我都是在样品中做个加标测回收率的。2者有什么区别?
    2标准曲线点数:加上空白,3个,4个,5个点??是什么意思?

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  • Star

    第10楼2012/03/12

    1,称样:固体样品称量,是用金属药勺还是塑料药勺?
    金属塑料都用过,其实金属药勺的影响 没有想象中那么大,药勺里面的金属元素不是那么容易跑出来的。

    2,加酸:用枪还是移液管?
    有一家单位用的是移液枪,甚至还用过新的移液枪(现在想起来很奢侈);有一家用的是刻度吸管。
    3,最常用的消解方式:微波,湿法,干法?
    都用过。

    4,平行样:是否每个都必做?
    一般要做,但也有不做的时候。

    5,质量控制:质控样?还是加标回收?
    质控都是用质控样。

    6,消解液:当天测定,还是放置?
    即时测定。

    7,标准溶液的配置:用枪还是移液管配置?
    有一家单位用枪,有一家单位用移液管,也用刻度吸管。

    8,ppb级标准溶液:现配现用,还是可放置几天?
    现配现用。

    9,标准曲线点数:加上空白,3个,4个,5个点??
    加上空白,5个点以上。

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