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【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

  • kuuikaifeng
    2010/05/27
  • 私聊

分析化学

  • 这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。
    用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。
    衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取
    各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦
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  • 有水有渝

    第1楼2010/05/27

    应助达人

    是不是试剂有问题?

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  • 1818

    第2楼2010/05/28

    用的流动相是不是色谱纯的哟?还有就是所用的试剂可能被污染了!!

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  • 21kgtan

    第3楼2010/05/28

    先从试剂入手,逐步排查污染源比较好

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  • kuuikaifeng

    第4楼2010/05/28

    不是一两个杂峰。很漂亮,很多的峰。有时候都怀疑自己是不是进了18种氨基酸的混标。、
    异硫氰酸苯酯是SIGMA的标准品,三乙胺是分析纯,乙腈是默克的,水是超纯水,正己烷分析纯

    有水有渝(xky0230699) 发表:是不是试剂有问题?

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  • 有水有渝

    第5楼2010/05/28

    应助达人

    氨基酸衍生不用吹干的吧?衍生试剂的保存条件是什么,衍生试液是现配的吗,水有没有检测过有没有什么问题,如果实在找不到,只能每个试剂都确认一下有没有问题?

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  • wxdll2010

    第6楼2010/05/28

    是不是衍生化未完全?做几个空白对照,相同色谱条件进样,看看杂峰能不能对出来是什么物质引入的。

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  • jianghe597

    第7楼2011/07/29

    我也有同样的问题,正在寻找原因中

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  • yemi1213

    第8楼2013/01/17

    对啊,我也遇到这样的问题了,试剂跟楼主的一样~~不知道为什么,单个氨基酸标准品都可以出来20几个峰。求解高手指点!!!

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  • Ins_aecc4740

    第9楼2022/09/15

    你好,请问现在有成熟的方法了吗,求帮助,我也是遇到了同样的方法

    yemi1213(yemi1213)发表:对啊,我也遇到这样的问题了,试剂跟楼主的一样~~不知道为什么,单个氨基酸标准品都可以出来20几个峰。求解高手指点!!!

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