tanggangfeng
第4楼2010/06/02
做核磁可以区分a和b ,a中羟基与邻近氧有氢键,会往高场移,b 中羟基在苯环去屏区,会往低场移。也可以用碳谱或dept——135谱,a中与羟基碳要比b中次甲基碳位移更低,dept,季碳不出现,次甲基出现的。
图3.13 S-BN光照后样品液质联用分析图
Fig 3.13 Analysis diagrams of S-Bn after illumination using LC-MS
Column, Shim-pack VP-ODS; m.p, CH3CN-H2O(80/20,v/v); flow, 1.0mL/min; temperature, 30℃; detection, 229nm; 负离子模式扫描; 扫描范围, 50-800 m/z; nebulizer, 15.0 psi; dry Gas, 8.0 L/min; dry temp, 325℃; 0.9 Amp.
a, chromatography of S-BN after illumination; b & c, MS and MS/MS of BN; d & e, MS and MS/MS of photolytic product.
图3.14 BN光解产物的可能结构
Fig 3.14 The possible structures of photolytic product of BN
a & b都是对映体吗?——a有文献和实验数据为证!
化合物分子电离生成的离子质量与强度,与该化合物分子的本身结构有密切关系。也就是说,化合物的质谱带有很强的结构信息,通过对化合物质谱的解释,可以得到化合物的结构。样品分子呈酸性,在负离子扫描模式下一般生成[M-H]-,芳香族化合物分子离子峰较强,碎片离子峰较少。由图3.13 d知,光解产物在负离子扫描模式下的分子离子峰为301.2在液质联用实验中,我们分别对联二萘酚和光解产物进行了一级及二级质谱分析,经质谱解析知:据质谱图解析知,光解产物的结构为: