化学药检测
土老冒豆豆
第1楼2010/05/31
柱温25,30,35度分别实验下,长柱短柱不同品牌的分别试用下,流动相微调下,这些条件都分别测定,柱效分离度和测定结果,都没有太大的变化,这就说明测定条件的适用性好。
moli2009
第2楼2010/06/01
这样的话耐用性试验要进多少张图?能设计成正交的形式吗?
往往外
第3楼2010/06/01
耐用性是分析方法验证中的一项!指测定条件微小的变动,测定结果不受其影响的承受程度。耐用性好,意味着这个方法对条件的要求很宽,不苛刻,一定条件的变化,对测定结果影响不大!变动因素包括,样品溶液的稳定性,提取次数,时间,流动相比例,柱温,进样口温度等。。。印象中,我们还真没做过这个实验!真晕~
yeballo
第4楼2010/06/01
流动相:73/27/2;77/23/2;75/25/1.5;75/25/2.5流速:+0.2ml/min;-0.2ml/min柱温:+5 -5波长:+2nm -2nm流动相pH变化0.2至于不同色谱柱,如果做了中间精密度验证(用不同仪器 色谱柱)就没有必要考察主要考察系统适应性,杂质分离情况.也有同事考察含量的,感觉没有必要
青林
第5楼2010/06/04
你这个有点复杂,每个组分组成调80%,很多啊?
影子
第6楼2010/08/25
这样做基本上可以,但波长是不可以变化的
wangjuan55
第7楼2010/10/12
最近我们也遇到做耐用性的问题,很是头疼啊,这个条件改变范围是多少?进几针样品,要求RSD吗?药典规定都范范的说,没有具体要求。
yanzhongtian
第8楼2010/11/18
多谢分享,很全面
第9楼2010/11/18
楼主的实验进行的怎么样了?
xbtxyldy
第10楼2011/06/23
分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20%以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0,杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离;各条件下的杂质含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%,杂质含量的绝对值在±0.1%以内
品牌合作伙伴
执行举报