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【求助】耐用性试验怎么操作

化学药检测

  • 液相条件:波长280nm, 流动相:甲醇:醋酸铵水溶液:乙醚=75:25:2,色谱柱:c18柱,
    请问它的耐用性试验具体怎么操作,考察哪些方面?考察指标又是什么?
    不胜感激!
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  • 土老冒豆豆

    第1楼2010/05/31

    应助达人

    柱温25,30,35度分别实验下,长柱短柱不同品牌的分别试用下,流动相微调下,这些条件都分别测定,柱效分离度和测定结果,都没有太大的变化,这就说明测定条件的适用性好。

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  • moli2009

    第2楼2010/06/01

    这样的话耐用性试验要进多少张图?
    能设计成正交的形式吗?

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  • 往往外

    第3楼2010/06/01

    应助达人

    耐用性是分析方法验证中的一项!
    指测定条件微小的变动,测定结果不受其影响的承受程度。
    耐用性好,意味着这个方法对条件的要求很宽,不苛刻,一定条件的变化,对测定结果影响不大!
    变动因素包括,样品溶液的稳定性,提取次数,时间,流动相比例,柱温,进样口温度等。。。
    印象中,我们还真没做过这个实验!真晕~

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  • yeballo

    第4楼2010/06/01

    流动相:73/27/2;77/23/2;75/25/1.5;75/25/2.5
    流速:+0.2ml/min;-0.2ml/min
    柱温:+5 -5
    波长:+2nm -2nm
    流动相pH变化0.2
    至于不同色谱柱,如果做了中间精密度验证(用不同仪器 色谱柱)就没有必要考察
    主要考察系统适应性,杂质分离情况.也有同事考察含量的,感觉没有必要

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  • 青林

    第5楼2010/06/04

    你这个有点复杂,每个组分组成调80%,很多啊?

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  • 影子

    第6楼2010/08/25

    这样做基本上可以,但波长是不可以变化的

    yeballo(yeballo) 发表:流动相:73/27/2;77/23/2;75/25/1.5;75/25/2.5
    流速:+0.2ml/min;-0.2ml/min
    柱温:+5 -5
    波长:+2nm -2nm
    流动相pH变化0.2
    至于不同色谱柱,如果做了中间精密度验证(用不同仪器 色谱柱)就没有必要考察
    主要考察系统适应性,杂质分离情况.也有同事考察含量的,感觉没有必要

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  • wangjuan55

    第7楼2010/10/12

    最近我们也遇到做耐用性的问题,很是头疼啊,这个条件改变范围是多少?进几针样品,要求RSD吗?药典规定都范范的说,没有具体要求。

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  • yanzhongtian

    第8楼2010/11/18

    多谢分享,很全面

    yeballo(yeballo) 发表:流动相:73/27/2;77/23/2;75/25/1.5;75/25/2.5
    流速:+0.2ml/min;-0.2ml/min
    柱温:+5 -5
    波长:+2nm -2nm
    流动相pH变化0.2
    至于不同色谱柱,如果做了中间精密度验证(用不同仪器 色谱柱)就没有必要考察
    主要考察系统适应性,杂质分离情况.也有同事考察含量的,感觉没有必要

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  • 青林

    第9楼2010/11/18

    楼主的实验进行的怎么样了?

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  • xbtxyldy

    第10楼2011/06/23

    分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20%以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0,杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离;各条件下的杂质含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%,杂质含量的绝对值在±0.1%以内

    yeballo(yeballo) 发表:流动相:73/27/2;77/23/2;75/25/1.5;75/25/2.5
    流速:+0.2ml/min;-0.2ml/min
    柱温:+5 -5
    波长:+2nm -2nm
    流动相pH变化0.2
    至于不同色谱柱,如果做了中间精密度验证(用不同仪器 色谱柱)就没有必要考察
    主要考察系统适应性,杂质分离情况.也有同事考察含量的,感觉没有必要

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