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【求助】大的颗粒状的东西怎么做EDX好?

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 缺陷太大了,所以不能再用两个EDX谱图的简单对比来得出颗粒含些什么元素:


    图中虚线为背景的谱图,红色部分为颗粒的,加速电压为15KV,有啥比较好的方法来判断颗粒的成分吗? 最近比较头疼这个问题...颗粒含的元素背景中一般也有
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  • hytpco

    第1楼2010/06/01

    什么材料?怎样处理的?

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  • fly-fall

    第2楼2010/06/01

    多层膜,没有处理,表面粗糙度很小,颗粒是外来的

    hytpco(hytpco) 发表:什么材料?怎样处理的?

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  • fengyonghe

    第3楼2010/06/01

    我不知道你的困难在那里,有了那个外来物的能谱,用无标样定量分析还有困难吗?除非是你觉得那颗外来物的是被击穿了所以有了很多基体元素成分,如果是的话,就得降低高压测试。

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  • linzq

    第4楼2010/06/02

    [quote]原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:那颗外来物的是被击穿了所以有了很多基体元素成分

    很同意你的观点,我也觉得外来物体积不是太大且比较薄,组成物是没有特征X射线产额高的物质,估计为有机物加钙化物质没有一定的聚集是激发不出来物质信息的。即便降低电压可能也不行。我昨天做了一个二氧化硅外包裹钙、钒和铀(含量极少)的组合物当选择堆积不多的位置做能谱时只有硅线和氧线出来,后来选择堆积比较厚的位置,钙、钒出来了铀含量太少没有出来。所以说纳米材料做能谱最好做既有分散也有堆积的。

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  • 海之家

    第5楼2010/06/02

    厉害,我刚用,还的多请教

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  • fly-fall

    第6楼2010/06/02

    我想知道外来物的成分...根据谱图没法直接判断...无标样定量分析是比较可行,但步骤还是比较复杂,而且对于含量低的元素也还是没法确定是背景的还是本身就有的。EDX真正的作用区域是数个微米,激发出的谱图肯定含有很多的背景信息...外来物有可能是在镀膜过程中产生的,也就是说可能含有背景的成分,所以进一步复杂了

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:我不知道你的困难在那里,有了那个外来物的能谱,用无标样定量分析还有困难吗?除非是你觉得那颗外来物的是被击穿了所以有了很多基体元素成分,如果是的话,就得降低高压测试。

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  • fly-fall

    第7楼2010/06/03

    如下为定量分析的结果,除了C和O以外,您能据此判定还有些别的元素在吗?

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:我不知道你的困难在那里,有了那个外来物的能谱,用无标样定量分析还有困难吗?除非是你觉得那颗外来物的是被击穿了所以有了很多基体元素成分,如果是的话,就得降低高压测试。

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  • fly-fall

    第8楼2010/06/03

    忘了贴图了

    fly-fall(fly-fall) 发表:如下为定量分析的结果,除了C和O以外,您能据此判定还有些别的元素在吗?

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  • 毒菇九剑

    第9楼2010/06/10

    电压用的是不是太高了,降低电压试试看成份有什么变化。
    可否用背散射像试试?如果颗粒和基体的成份有差异,BSE应该更好判断,可以根据BSE的反差帮助你判断。

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  • wbslandy

    第10楼2010/06/13

    降低测试电压是个措施. 以镍为例, 20KV的电压采样深度约1微米, 10KV采样深度约400纳米, 5KV的约100纳米.
    措施之二: 用AES(俄歇能谱)测量,你样品如果少的话,可以把样品寄给我,我友情帮忙, 到时候买包烟犒劳我就可以了.
    AES只测表面几纳米的深度, 你如果想再测深点,我可以离子溅射外面一层,再测试.

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