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【求助】紧急求助:为什么测镉值偏高10倍?

  • yang_qingwen
    2010/06/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 前两天做土样,称取土样约0.2g,采用5ml硝酸+4ml氢氟酸+2ml高氯酸消解,电热板加热,0.5%硝酸定容至25ml。石墨炉测定,PE AS-800 。未添加基体改进剂。以ESS-2为质控样。测试结果:
    校准曲线:Slope 0.02971 Intercept -0.00026 Correlation Coef. 0.999432
    测定值:
    样品空白 Abs (面积) 0.0350 SampleConc(ug/L) 1.185
    ESS-2 Abs (面积) 0.1428 SampleConc(ug/L) 3.631 称样量 0.2057
    ESS-2 Abs (面积) 0.1124 SampleConc(ug/L) 2.605 称样量 0.2059

    计算Cd 含量:Cd(ug/g)=3.631×25/1000/0.2057/97.7%=0.452(ug/g)
    Cd(ug/g)=2.605×25/1000/0.2059/97.7%=0324(ug/g)
    查环境土壤标准样品使用说明书:ESS-2 Cd 含量0.041±0.011 ug/g

    请问:我的测定结果比实际值高一个数量级,问题出在哪里?我的校准曲线的斜率和截距正常吗?样品空白值正常吗?
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  • coffee8

    第1楼2010/06/01

    楼主的标准品有没有问题?

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  • 用心飞

    第2楼2010/06/01

    从数据的精密度来看,仪器应该没有问题。但是空白值太高了,已经高于样品所含Cd量了。你比较一下你的两次测定结果,其差值都大于样品含量。建议采用纯度较好的酸小株煮。另外,

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  • 用心飞

    第3楼2010/06/01

    你应该把你的标准曲线的数值贴上来,我们可以对照一下你的特征质量是否在合理范围内。这样基本就可知道你的标准曲线有没有大的错误。

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  • yang_qingwen

    第4楼2010/06/02

    应助达人

    我的标准曲线:斜率 0.02971 截距 -0.00026 回归系数 0.999432

    shufengliu(shufengliu) 发表:你应该把你的标准曲线的数值贴上来,我们可以对照一下你的特征质量是否在合理范围内。这样基本就可知道你的标准曲线有没有大的错误。

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  • yang_qingwen

    第5楼2010/06/02

    应助达人

    我也看过一些相关问题的回答,有人说是赶酸不净,是这样吗?消解液的酸度以多少为宜?

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  • 故乡的一片云

    第6楼2010/06/02

    第一:确定标准没有问题
    第二:基体干扰情况,是不是背景峰很大

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  • 快乐

    第7楼2010/06/02

    应助达人

    氢氟酸一定要赶尽,否则会影响测试结果,可以再加高氯酸,把氢氟酸赶尽。

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  • chemistryren

    第8楼2010/06/02

    没用基改是不合理的.扣背景是什么方式?把整条标准曲线数据拿出来看看.空白比较高.

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  • yang_qingwen

    第9楼2010/06/02

    应助达人

    我们所用的机子是新买的PE 800,还不太能够熟练地操作使用。扣背景采用塞曼式扣背景。标准曲线数据:
    ID Abs Conc.(ug/L)
    标准空白 0.0000 0
    1 0.0133 0.5
    2 0.0302 1.0
    3 0.0610 2.0
    4 0.0865 3.0
    5 0.1194 4.0

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  • chemistryren

    第10楼2010/06/02

    样品吸光度这么大估计是没用基改的缘故了,要么就是被污染了.

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