【求助】钨钼分析方法

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作为传统的微量钨、钼的硫酸盐萃取比色法，虽具灵敏度高的特点，但由于比色酸度大以及微量铁的灵敏颜色的干扰，操作不甚方便，为适应地质工作迅速发展的需要，利用催化波极谱测定微量元素，已成为人们广泛重视的有效途径。
1、基本原理
由于催化波是叠加在扩散电流上的一个催化电流，波形往往呈现畸峰。因而在测定微量钼和钨的过程中需要使用苯羟乙酸作络合剂，使络离子具有吸附性质，并以氯酸钾作氧化剂，这样便可以实现连续测定微量钼(0。05～ 0．0001g／L)和微量钨(0．1～0．001g／L)的目的。试验选用的底液组分是0．5～1．2mol／L的硫酸、0．3 的苯羟乙酸及3％ 或饱和的氯酸钾，温度变化控制在±1℃以内，避免表面活性物的存在。钨、钼的催化波是属于氯酸钾类型的平行催化波。其反应机理是：1、电极反应 Mo（VI）－苯羟乙酸＋e－Mo（V）－苯羟乙酸 2、化学反应 6Mo(V)一苯羟乙酸+ClO3 +6H+一6 Mo(Ⅵ)一苯羟乙酸；Mo(v)是催化体，在催化剂浓度很低的范围内，催化电流与催化剂浓度有线性关系。钨的反应机理与钼相似。

仪器与试剂
仪器：JP一2型示波极谱仪，滴汞电极作阴极，饱和甘汞电极作阳极。硫酸：1：1；苯羟乙酸：5 ，现用现配；氯酸钾：3％；高锰酸钾：1 ％；辛可宁：0．1 ％；过氧化钠：固体。钼标准溶液：称取0．15003g高纯三氧化钼于250mL烧杯中，加入40g／L的NaOH溶液25mL，溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液的p(Mo)为100ug／mL。钨标准溶液：称取0.12611g高纯三氧化钨(预先在11O℃烘过1h，冷却)于250mL烧杯中，加入40g／L的NaOH溶液25mL，溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液的P(w)为100ug／mL。钨一钼混合标准溶液：取含1000ug W 和500ugMo的标准溶液于1000mL容量瓶中，加入40g／L的NaOH溶液25mL，以水稀释至刻度，混匀，此溶液的p(W)和p(Mo)分别为1ug／mL、0．5ug／mL。实验所用试剂均为分析纯。实验用水为蒸溜水。

实验方法
1 熔样
称取试样0．1000~0．5000g于25mL高铝钳锅中，加过氧化钠2g，搅匀，覆盖1h，置于温度已升至650~C的高温炉中[ ，熔融5min后，取出冷却，放入
150mL的烧杯中，加热水60mL[ ，浸取，待反应结束后，洗出坩埚，煮沸约5min，取下，冷却，转入50mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀，澄清。
2测定
吸取清液5～10 mL于25mL比色管中，不足1OmL的，以空白试液补足。加10g／L的甲基橙溶液1滴，用H2SO4 (1+1)中和至呈现红色后再过量lmL ，加lOg／L的KMnO 4溶液1～2滴至有稳定红色，加1％ 的辛可宁溶液0．5mL(配制时可加少许稀H2SO 4助溶)、5 ％的苯羟乙酸2mL、饱和KCIO3溶液10mL，以水稀至刻度摇匀。1h后，分别于一0．25V 测量钼的导数波(1／2E＝0．38V)和一0．60V测定钨的导数波(1／2E＝一0．75V)。
3 标准曲线
于6个25mL比色管中分别加入钨、钼混合标准液0mL、0．2 mL、0．5 mL、1．0mL、2．0 mL、4．0mL、6．0mL，以空白试液稀释至10mL，以下按测定钨、钼的试样分析步骤操作，并绘制钨、钼的工作曲线。
4 注意事项
(1)试样采用高温快速分解，在马弗炉中熔融至透明均匀为准。(2)浸取加水量不足时，煮沸易崩跳。(3)硫酸盐的量对结果有影响，除保证介质中酸度外，尚应控制过氧化钠的量。(4)如用酸熔法分解试样，所得亚铁离子于一0．42V外产生一导数波。可用0．5 的高锰酸钾液逐滴加至紫色不褪，使低价铁氧化至高价，以消除干扰。(5)大于100ug的硒、碲，使钨偏低，大于2mg的铌、钛和大于5mg的锑、铋，由于水解时吸附，使钨结果偏低；大于5O ug的锗，使钼偏低。

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谢谢mlb2003的介绍！学习了。