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【求助】标准物质的部分元素检测结果偏低

分析化学

  • 微波消解海带的标准物质有后有少量的白色悬浮物。测得Cd和As的结果与标准值相差在10%内。而Cr比标准值低50%,Pb也比标准值低超过20%。如果是因为海带消解不完全引起了结果偏低,为什么Cd和As不受影响?或者还有其他的什么原因。希望大家能帮我分析分析。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2010/06/02

    标准物质中添加的微量元素较多,存在基体干扰

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  • agirl

    第2楼2010/06/03

    我也做了内标法,和外标法的结果接近,没有改善。是否还是样品消解不好的问题。

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  • timstoicpms

    第3楼2010/06/06

    你是用 碰撞反应池 测试As的吗?否则 35Cl40Ar 会干扰75As质量峰
    Pb比校准值偏低20%,我猜可能是你的 blank试剂 Pb本底太高
    绝大多数ICP-MS仪器间都是“非超净间环境”,当 blank试剂暴露在空气中几分钟,尘埃颗粒就会增大Pb本底

    agirl(agirl) 发表:微波消解海带的标准物质有后有少量的白色悬浮物。测得Cd和As的结果与标准值相差在10%内。而Cr比标准值低50%,Pb也比标准值低超过20%。如果是因为海带消解不完全引起了结果偏低,为什么Cd和As不受影响?或者还有其他的什么原因。希望大家能帮我分析分析。

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  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加3积分,加2经验;加分理由:积极讨论
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  • agirl

    第4楼2010/06/07

    仪器配置了动态反应池,可以较好消除背景对As的干扰。As的测定结果是符合的。
    我测定试剂空白的Pb为0.9ppb,而样品的Pb为5.2ppb。这种情况下Pb的本底干扰严重吗?好象一直以来我做Pb的本底都在1ppb左右,没办法降下来。

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2010/06/07

    Cr可以用动态反应池做

    agirl(agirl) 发表:仪器配置了动态反应池,可以较好消除背景对As的干扰。As的测定结果是符合的。
    我测定试剂空白的Pb为0.9ppb,而样品的Pb为5.2ppb。这种情况下Pb的本底干扰严重吗?好象一直以来我做Pb的本底都在1ppb左右,没办法降下来。

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  • popo

    第6楼2010/06/08

    如果干扰,很多时候是正干扰啊

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  • Tim

    第7楼2010/06/09

    这里主要还是有复合离子干扰和介质的影响。

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  • jjcasper

    第8楼2010/08/11

    Pb一直空白都不低

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  • mark.ma

    第9楼2010/08/11

    支持,如果是干扰会增大测量值吧。我没有做过类似的标准物质,所以不敢妄言,但就我做塑料标准物质680,681的经验来看,cr偏低的情况很常见,50%左右的回收率也是见过的,尽管有时候,消解很清澈的情况下cr的回收率也不高,你可以试试,提高酸度,定容体积,看看能不能提高回收率。

    popo(popo) 发表:如果干扰,很多时候是正干扰啊

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  • yzyxq

    第10楼2010/08/11

    信息比较少,很难下结论。

    不同元素的在不同处理情况下,溶出情况也很不相同。回收率不同是正常的。

    agirl(agirl) 发表:微波消解海带的标准物质有后有少量的白色悬浮物。测得Cd和As的结果与标准值相差在10%内。而Cr比标准值低50%,Pb也比标准值低超过20%。如果是因为海带消解不完全引起了结果偏低,为什么Cd和As不受影响?或者还有其他的什么原因。希望大家能帮我分析分析。

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