【讨论】微波消解，测食品中砷问题

一般消解都离不开硝酸，有时候可以加点双氧水。
这是我们最常用的酸了。
消解完之后，赶酸还是有必要的，尤其是残余的硝酸，因为用原子荧光测定砷需要加还原剂，所以必须将硝酸干掉

微波消解一般也是硝酸+双氧水。还是要赶酸的，但是应该注意温度问题。

国标推荐用硝酸+硫酸？？

好像不建议用高氯酸。

一般食品消解用硝酸双氧水即可.

硝酸双氧水，要赶酸的。

是否需要预加热。

应助达人

海藻中总砷及无机砷含量的测定

采用湿法消解和盐酸浸提法处理样品，氢化物- 原子荧光光谱法测定各海藻中总砷和不同价态无机砷的含量。通过正交试验优化样品测定条件。在优化实验条件下，测得总砷检出限为0.05799μg/L，无机砷检出限为0.03351μg/L，三价无机砷检出限为0.05286μg/L；线性相关系数均在0.9994 以上；总砷精密度(RSD)为1.33% (n=5)，无机砷RSD 为2.94% (n=5)；总砷的平均加标回收率为102.95%，无机砷为103.40%。对11 种海藻样品进行测定，总砷含量在5.15～118.72μg/g 范围内；无机砷含量在1.05～89.19μg/g 范围内；三价无机砷含量在0.31～27.11μg/g 范围内。按照GB/T 2762 — 2005 和GB/T 19643 — 2005 限量指标中对无机砷的规定，本实验11 种样品中无机砷含量除紫晶藻外均超出标准限量。

赶酸很难掌握 一般我砷汞同测 100度赶30分钟 取1ML消解液定容10ML 这样酸度比较合适 加硫脲后也没问题