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【求助】请教色谱出峰顺序

气相色谱(GC)

  • 岛津GC-2014气相色谱仪

    分析条件:
    载气: N2
    双填充柱:左柱-极性(-),5A分子筛;载气流速-25 ml/min
    右柱-极性(+),不锈钢空柱;载气流速-25 ml/min
    TCD: 桥电流-75mA,
    进样体积:500 ul
    温度: 进样口-50
    柱-50
    TCD-120

    分析样品:
    CO2: 10.0 %
    CH4: 1.98 %
    H2: 2.00 %
    CO: 2.00 %
    O2: 4.95 %
    C2H4:1.01 %
    C3H8:1.01%
    C2H6:0.998 %
    C3H6:0.999 %
    N2: 70 %
    Ar: 平衡气(5 %左右)

    分析结果:
    保留时间 峰高 描述 已经能确定是何种物质
    0.230 31 很小峰 ?(1)
    1.034 5600 大峰 H2
    1.367 950 倒的大峰 Ar
    1.489 174.8 小 O2
    2.55 0.4 极小 ?(2)
    2.768 1285 大 ?(3)
    20.581 113.4 小 ?(4)

    能确定的气体都是通过添加纯物质后峰高的变化出来确定的。由于实验室没有纯CO,CO2,CH4,C2H4,C3H8,C2H6,C3H6,其余气体的标定有一些困难
    请教有经验的同学
    1:N2和CO2是不是不能测出?
    2:通过出峰顺序是不是有可能判断?(3)有可能是CO?
    3:最早出现的小峰最有可能是什么气体?

    请有经验的同学能指点迷境,非常感谢!!!
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  • 安平

    第1楼2010/06/08

    应助达人

    现有条件.

    O2不能做,和Ar分离较困难.

    N2不能做.载气为氮气.

    CO2不能做,分子筛吸附.

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  • 幸福一定强

    第2楼2010/06/08

    你们的仪器好先进,还能两颗柱子同时做
    我们做氧气氮气时,用TCD但用氢气做载气
    其他用转换炉FID,也用氮气做载气

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  • liuliu08

    第3楼2010/06/08

    谢谢!

    我们目前最想测的是CO,现在没有纯CO,不值到峰?(3)是不是就是CO?

    直接进样,Ar和O2确实不能分离,现在用N2稀释,两个峰的分离还可以。

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  • liuliu08

    第4楼2010/06/08

    是普通的仪器,仪器要求必须安装双柱,一边进样。

    幸福一定强(hs7869059) 发表:你们的仪器好先进,还能两颗柱子同时做
    我们做氧气氮气时,用TCD但用氢气做载气
    其他用转换炉FID,也用氮气做载气

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  • 独钓寒江雪

    第5楼2010/06/08

    5A分子筛不适合你现在的分析

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  • 独钓寒江雪

    第6楼2010/06/08

    从时间看不像是CO,而且氮气载气下CO相应值不会大
    另外Ar和O2也不可能能分离

    liuliu08(liuliu08) 发表:谢谢!

    我们目前最想测的是CO,现在没有纯CO,不值到峰?(3)是不是就是CO?

    直接进样,Ar和O2确实不能分离,现在用N2稀释,两个峰的分离还可以。

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2010/06/08

    “3:最早出现的小峰最有可能是什么气体?”
    5A上面最早的出峰可能会是氦气,但是你的里面没有,所以更大的可能是进样后载气变化引起的进样峰

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  • 安平

    第8楼2010/06/08

    应助达人

    看看色谱图如何?

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  • liuliu08

    第9楼2010/06/09

    当初买柱子的时候,问过很多的厂家,都建议用分子筛来测CO.

    这个分析样品是别的实验室的标气,可能会和我们以后的未知样比较接近,只是想先试一试。

    具体分析的时候,应该会换柱子,您有什么好的建议吗?我们的未知样中应该有
    N2: 70 %
    O2,CO2: 各自10 %左右
    H2,CO,CH4,C2H4: 少量
    我们目前想要测CO,有的时候量会比较低

    以后会用He做载气。CO是不是在He上的响应要大一些。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:5A分子筛不适合你现在的分析

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  • liuliu08

    第10楼2010/06/09

    还不会COPY下来,正在琢磨

    安平(byron1111) 发表:看看色谱图如何?

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