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【求助】甲醇中甲苯出峰是哪个峰啊？

shuiyingchuan

2010/06/09

气相色谱（GC）

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5.812
PB
0.133
1.3890e+005
97.10940
1
6.781
PB
0.041
3600.38693
2.51708
1
32.837
BB
0.068
534.27159
0.37352

使用的标准时GB18583-2008中气象色谱检测甲苯的方法，仪器是安捷伦的6820，色谱柱是非极性的DB-1，升温程序是初始温度35度，保持25分钟，8度/ 分钟升温到150度。出峰现在如图所示，第一个我觉得应该是溶剂峰吧，但是我觉得溶剂峰（甲醇）怎么会这么高啊?是不是应为我没用顶空进样的原因啊?
哪个应该是甲苯的峰？6分钟的那个还是32分钟的那个峰啊？

相关话题

synesis

第1楼2010/06/09

shuiyingchuan(shuiyingchuan) 发表:

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1.3890e+005
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使用的标准时GB18583-2008中气象色谱检测甲苯的方法，仪器是安捷伦的6820，色谱柱是非极性的DB-1，升温程序是初始温度35度，保持25分钟，8度/ 分钟升温到150度。出峰现在如图所示，第一个我觉得应该是溶剂峰吧，但是我觉得溶剂峰（甲醇）怎么会这么高啊?是不是应为我没用顶空进样的原因啊?
哪个应该是甲苯的峰？6分钟的那个还是32分钟的那个峰啊？

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synesis

第2楼2010/06/09

高的是甲醇，6分钟的是甲苯。后头那个是杂质峰了

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swt1898

第3楼2010/06/09

安捷伦的色谱柱和仪器，你可以上安捷伦网站查看数据库

0

symmacros

第4楼2010/06/09

应助达人

赞同。此色谱条件下，甲苯6分钟差不多，后面的峰太远。顶空进样溶剂甲醇应该大。
synesis(synesis) 发表:高的是甲醇，6分钟的是甲苯。后头那个是杂质峰了

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孤舟蓑笠翁

第5楼2010/06/10

6分钟的是，甲醇本来就应该高

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shuiyingchuan

第6楼2010/06/10

谢谢各位大大，想问一下甲醇溶剂峰这么高，能怎么调整啊？调整分流比可以么？

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皮皮鱼

第7楼2010/06/10

甲醇是溶剂，虽然在FID的响应不如甲烷，但由于浓度太高，因此峰高是必然的。
甲苯是后面32分钟的那个峰，一般6分钟时不可能出峰的，你的初始温度保持时间太长了。给一个参考谱图你看看，这个时间程序比你的快多了，但出峰时间仍然很长。在16分钟以后了。所以你的出峰时间在32分钟并不稀奇，因为你在35度保持了整整25分钟呢。

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shuiyingchuan

第8楼2010/06/10

谢谢ls的专家啊！有图有解释太详细了，我的升温程序是gb18583-2008里规定的，我也不知道是哪个专家拍脑袋想出来的……

这么看的话，应该是32分钟的那个峰时甲苯的才对哦！但是其他大大的意见是6分钟的峰才是

我想问下ls的大大，你的色谱柱用的和我的一样的，那个这个升温程序是用哪个标准里面的啊？

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shuiyingchuan

第9楼2010/06/10

顺问一下，二甲苯出峰，也是相同的条件，大概是在保留时间是在几分钟的时候啊？

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lijin79833313

第10楼2010/06/10

甲苯的出峰时间跟载气的流速、柱温、内径等因素有关，非极性柱柱温40度甲醇的保留时间按1.0计算，甲苯约为6.01，因此，5.8分的肯定是甲醇，32分的应该是甲苯，不过，LZ最好用加入法验证一下，一切以试验结果为准，先单独进一针甲苯，然后，取被测样品溶液，加入少量的甲苯，再进一针，肯定知道那个是甲苯了。

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