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向各位前辈求助,关于岛津气相gc做农残标准物质只出溶剂峰的问题

  • Insm_bf3a2264
    2020/10/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人刚接触气相不久,遇到颇多问题,所以特来向各位前辈专家指教,麻烦大家了。

    我是用的设备岛津气相gc2010,做的是有机磷农残,如敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果等,使用色谱柱为30m×0.32mm×0.25,使用方法参数设置是GB761,进样口温度220℃,检测器温度250℃,升温程序150℃(保持2min)→8℃/min升温→250(保持12min),因为我看到论坛有前辈说可能初始温度低一些,也试过色谱柱起始温度100℃。

    但是按照上述流程,出来的色谱图大部分只有溶剂峰,少数例如乙拌磷有拖尾峰,敌敌畏有圆顶峰,其他有机磷农药都是只有溶剂峰。

    解决方法尝试:1、更换衬管、隔垫。2、用高温老化色谱柱。3、使用新的农残标准品,高浓度进样。4、使用新方法:进样口温度220℃,检测器温度250℃,升温程序100℃(保持1min)→20℃/min升温→200℃→5℃/min→250℃(保持15min)(敌敌畏峰形变好看)。以上方法均无效果。

    是故向各位前辈专家请教,谢谢。
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  • zyl3367898

    第22楼2020/10/26

    应助达人

    最好用高惰性衬管,还要用基质配标液,基质是干净样品进行前处理后,最后一步定容的液体。

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  • 漱石枕流

    第21楼2020/10/26

    之前的敌敌畏是出现两个峰的,除了溶剂峰外还有一峰,问题暂时没有解决,上周有其他任务安排,之前遇到一位老师说这是因为我没用基质的原因,所以农残没有响应,版主,是这个原因么?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:问题解决后,反馈有积分奖励。

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  • zyl3367898

    第20楼2020/10/21

    应助达人

    问题解决后,反馈有积分奖励。

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  • zyl3367898

    第18楼2020/10/20

    应助达人

    前面不是敌敌畏,是溶剂峰吧,你的图谱只有一个峰可能是溶剂峰,这样所有的峰都不出,检查进样垫是否漏气,色谱柱安装尺寸是否正确。

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