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【求助】DSC测个简单溶液的熔融点就是测不准啊!

热分析仪

  • 麻烦哪位好心人帮忙测一下0.9 wt% NaCl溶液的熔融点。

    溶液的配制:0.9g NaCl + 99.1g H2O

    因为实验室最近新买了一台耐驰DSC 200F3,想测个简单的溶液练下手,想不到测了半天就是测不准,理论值(-0.5度左右)与测量值(-3度左右)差别比较大,测试条件自己也换了好几种,没效果,怀疑是不是仪器的问题,打客服,说可以把样品寄到上海的应用实验室验证一下,但因开世博液体样品禁止邮寄,连粉末状的也不行,郁闷,叫他们实验室自己配,说没有NaCl。没办法了,特上版上来麻烦哪位好心人给测一下验证验证。

    我自己采用的温度程序是:

    25度很温5min,然后以10/min的速率降温至-60度,恒温5min,然后以5/min的速率升温至25度,恒温5min,结束。以升温阶段吸热峰的起始点作为熔融点。
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  • tutm

    第1楼2010/06/10

    记得建议你测一下蒸馏水试试,像你这种生理盐水样品的熔点不大好用来考察仪器的,这种样品测的其实是冰点的过冷度,它的熔距较宽,随升温速度变化影响较大。不知你的测量值是Onset还是峰值,如果看峰值可能就高了。

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  • shoney

    第2楼2010/06/10

    1、我标定里面有用到纯水(以娃哈哈纯净水为原来,经纯水器制得的水,从人家做细胞培养那儿要来的)。后来我又测了下这种水,实测值在0度,挺准的。
    2、我的测量值是以升温吸热峰的起始点作为熔点(onset),这应该是一般的做法吧。
    另外,你说生理盐水的熔距比较宽,随升温速率影响比较大,这可能是一个原因。
    PS:我用上述1中提到的纯水来生成校正文件的时候,实测值为0.9,而水的熔点理论值为0度,是不是这个差值造成了校正文件本身在0度附近的偏差会比较大呢?

    tutm(tutm) 发表:记得建议你测一下蒸馏水试试,像你这种生理盐水样品的熔点不大好用来考察仪器的,这种样品测的其实是冰点的过冷度,它的熔距较宽,随升温速度变化影响较大。不知你的测量值是Onset还是峰值,如果看峰值可能就高了。

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  • tutm

    第3楼2010/06/10

    你测出来的冰熔点Onset确实是零度附近,那就说明仪器本身没什么问题。校正文件的测试值是在没有温度补偿条件下做的,有偏差不奇怪,就是因为有偏差才需要校正的。

    这个情况只能说明文献值的测试方法可能与你的测法不同,可能是经典的温度计测试的。测试方法不同,结果很可能是有差异的,应该并不会影响使用。

    shoney(shoney) 发表:1、我标定里面有用到纯水(以娃哈哈纯净水为原来,经纯水器制得的水,从人家做细胞培养那儿要来的)。后来我又测了下这种水,实测值在0度,挺准的。
    2、我的测量值是以升温吸热峰的起始点作为熔点(onset),这应该是一般的做法吧。
    另外,你说生理盐水的熔距比较宽,随升温速率影响比较大,这可能是一个原因。
    PS:我用上述1中提到的纯水来生成校正文件的时候,实测值为0.9,而水的熔点理论值为0度,是不是这个差值造成了校正文件本身在0度附近的偏差会比较大呢?

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