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【求助】waters进样,峰面积时稳定时不稳定,是什么原因呢?

液相色谱(LC)

  • 我们的是waters2695-2996,最近进同一个样品,峰面积差别很大。
    做精密度的时候又没有问题,就是偶尔会出现进样不稳定情况,峰面积变化很大,不知道是什么原因
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  • t-y-y

    第1楼2010/06/11

    我也遇到同样的问题,不过我是蒸发光散射检测器做精密度时合格,但进样品进2针就不平,不知啥原因

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  • muziying114

    第2楼2010/06/12

    把前面的面板打开,看看进样注射器有没有进气泡!

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  • 1818

    第3楼2010/06/12

    是流动相里的汽泡所致的吧!!

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  • caoxianfeng

    第4楼2010/06/12

    观察一下走样的时候压力变化情况。有可能是哪里进气泡了或哪里松动了。

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  • johne0212

    第5楼2010/06/12

    偶尔是什么意思,

    可能样品没有吸到吧,你如果样品太少的话,用WATERS1.0ml进样瓶真会出现这样的问题.

    ELSD进样不均匀一般可能是由于雾化器被堵有关系,重现性差你就高温丙酮冲一下吧.

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  • 〓猪哥哥〓

    第6楼2010/06/12

    一次分析时间多长,样品瓶要密封好。

    新配置的流动相和原来的要保持一致。

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  • 小懒猪

    第7楼2010/06/12

    这种峰面积不稳定,是偶然情况。做方法学考查的时候,精密度没问题,但有时在一天之内进同一个样品或者对照品峰面积差很多

    johne0212(JOHNE0212) 发表:偶尔是什么意思,

    可能样品没有吸到吧,你如果样品太少的话,用WATERS1.0ml进样瓶真会出现这样的问题.

    ELSD进样不均匀一般可能是由于雾化器被堵有关系,重现性差你就高温丙酮冲一下吧.

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  • johne0212

    第8楼2010/06/12

    Precision and Accuracy, both are ok?

    或者你可以考虑一下大家说得气泡,泵压,或者漏液,色谱柱等等一些偶然因素,因为从现有的情况来看,仪器是不会有问题的,如果你也做过日间和日内的Precision和Accuracy,那你的方法也应该没有问题,说明你的标准品和试剂都是稳定的.

    Anyway,偶然情况就是偶然因素造成的吧,只有抓住出现问题的那一天,才能找到原因的.

    小懒猪(wind_61) 发表:这种峰面积不稳定,是偶然情况。做方法学考查的时候,精密度没问题,但有时在一天之内进同一个样品或者对照品峰面积差很多

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  • 小懒猪

    第9楼2010/06/13

    Precision and Accuracy, both are ok?

    或者你可以考虑一下大家说得气泡,泵压,或者漏液,色谱柱等等一些偶然因素,因为从现有的情况来看,仪器是不会有问题的,如果你也做过日间和日内的Precision和Accuracy,那你的方法也应该没有问题,说明你的标准品和试剂都是稳定的.

    Anyway,偶然情况就是偶然因素造成的吧,只有抓住出现问题的那一天,才能找到原因的.[/quote]

    好的,以后再遇到这种情况的时候,再告别留意一下这些问题

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  • lyp307

    第10楼2010/06/13

    我们是waters的2487-1525-717液相,也出现这种情况,相当郁闷!先是排除注射器的气泡,清洗717里面的两个在线过滤器,RSD是0.24%,可是过一段时间,不定时的出现这种情况,打过电话给工程师。工程师说这种重现性不好有几个原因:1、色谱柱问题 2、密封圈漏液 3、注射器进气泡 4、在线过滤器脏啦 5、阀二阀三或者其他地方漏液。自己排除了半天都不知道原因,只发现阀四(就是接绿色管路的那个阀)在洗针时有漏液,工程师说这个没什么关系,哎,累啊,目前只能是重复进样,哪位大哥知道什么原因的,发个站内信息给我,谢谢!

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