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【求助】压力为什么减小这么多?出峰时间提前

  • simalingsi
    2010/06/11
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 岛津LC-20AD,流动相 甲醇:水=60:40,流速1mL/min,1个月前使用时A、B两泵压力均为22MPa左右,检测物M出峰时间为20min,
    期间有人用缓冲盐做流动相检测其他物质。
    现在重新使用,发现A、B两泵压力均只能达到12MPa左右,出峰时间为5min左右一个大峰(不知是不是所有物质均挤压到这个峰),后面无明显峰,用的是C18反相柱(感觉保留时间这段时间不会变化这么大),
    求高手指点迷津,不胜感激!
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  • duanjiezz

    第1楼2010/06/11

    考虑到之前有人使用过缓冲盐做流动相,如果设备的泵清洗装置失效的话,密封圈或许磨损,导致漏液,密封不良,所以压力会降低;也有可能是单向阀出了问题,不能很好封住流动相,建议你测试一下流量;请先测试水相的那个泵,它是最有可能出问题的。

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  • 海边

    第2楼2010/06/11

    可能是由于水相有积盐,导致水相比例降低。所以压力下降,出峰时间提前。建议好好将水相泵冲洗一下。

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  • t-y-y

    第3楼2010/06/11

    可能是之前用缓冲后系统没有冲洗好,有盐析出磨损了密封圈,建议将水相的泵好好冲,如果还不行的话就换一个新的密封圈试试

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  • simalingsi

    第4楼2010/07/07

    谢谢!
    不好意思,以前我看了您的回复,重点检查了下水泵,确实是水泵有问题。
    后来忘了回复你,不好意思啊。非常感谢您。
    不过现在压力和出峰时间和原来还是不大一样

    duanjiezz(duanjiezz) 发表:考虑到之前有人使用过缓冲盐做流动相,如果设备的泵清洗装置失效的话,密封圈或许磨损,导致漏液,密封不良,所以压力会降低;也有可能是单向阀出了问题,不能很好封住流动相,建议你测试一下流量;请先测试水相的那个泵,它是最有可能出问题的。

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  • simalingsi

    第5楼2010/07/07

    谢谢您的建议。水相泵确实有问题。最近较忙,忘了回复您。非常感谢您的热心帮助!

    海边(yxm0411) 发表:可能是由于水相有积盐,导致水相比例降低。所以压力下降,出峰时间提前。建议好好将水相泵冲洗一下。

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  • simalingsi

    第6楼2010/07/07

    谢谢您的建议与热心帮助,前一阵子很忙,忘记回复了!谢谢!

    t-y-y(t-y-y) 发表:可能是之前用缓冲后系统没有冲洗好,有盐析出磨损了密封圈,建议将水相的泵好好冲,如果还不行的话就换一个新的密封圈试试

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  • 有水有渝

    第7楼2010/07/07

    应助达人

    具体不一样在哪里?现在的仪器是一个什么样的状态?

    simalingsi(simalingsi) 发表:不过现在压力和出峰时间和原来还是不大一样

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  • 21kgtan

    第8楼2010/07/08

    估计之前缓冲盐没冲干净,密封圈磨损了。压力降低出峰时间还是提前吧?

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