雾非雾
第2楼2010/06/15
固相萃取- 液相色谱串联质谱同时测定牛奶中8 种甾类同化激素多残留
采用固相萃取- 液相色谱串联质谱仪(SPE-LC/MS),建立牛奶中8 种同化激素(睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、勃地龙、群勃龙、美雄酮、康力龙)多残留的快速测定方法。样品经叔丁基甲醚提取,过C18 固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用10% 甲醇- 水(10:90,V/V)溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM 模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.2~0.5 μ g/L,定量限(LOQ)为0.5~1.0μg/L;在2.0~200.0μg/L 范围内线性关系良好(r > 0.9990)。在1.0 ~5.0μg/L 的添加水平上,8 种激素的平均回收率在59.1%~97.7% 之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%~11.9%。该法操作简单、灵敏度高,可用于牛奶中8 种甾类同化激素的测定。
天天洗碗
第4楼2010/06/16
都已经汇总到该贴了
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090210/1730097/
雾非雾
第5楼2010/06/16
同位素内标UPLC -MS/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留
建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,经LC-C18和LC-NH2基固相萃取柱净化。苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离、在正离子电离模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测。方法对婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限(LOD)0.39μg/kg,定量限(LOQ)为0.95μg/kg。在4μg/kg和10μg/kg两个加标水平下,婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率在76.5%~86.3%的范围内,相对标准偏差在9.7%~15.2%范围内。