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【求助】聚合物TPU怎样在SEM中怎样看粒子大小?

扫描电镜(SEM/EDS)

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  • 前几天接到一个客户的样品TPU--聚氨基甲酸酯,黑糊糊的一坨,告诉我用液氮淬冷后掰开喷金后即可看SEM.可按照他的说法,在SEM中很难找到TPU的颗粒,只是见到很多鳞片状的东西,请问专家:TPU 应该怎样制样才能在SEM中看它的颗粒呢? 是不是还应该用什么物质腐蚀一下? 急!



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  • killersadm

    第1楼2010/06/13

    资深专家建议:
    将样品断口在盐酸以及氢氧化钠溶液中,腐蚀不同的时间,然后再观察,看你运气了,时间、温度要做不同的试验才行。

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  • 驰奔

    第2楼2010/06/13

    众所周知,TpU系由软、硬段嵌段共聚而成。硬段间具有很强的形成氢键的能力,同时软硬段间具有化学不相容性而导致两相分离。硬段微区作为分散相存在于软段连续相中。室温下软段处于高弹态,使材料具有一定的弹性;而硬段则处于玻璃态,起着物理交联和类似于填料补强的双重作用。上述微区形态取决于化学组成、聚合方法、热历史等,并对各种性能有着明显的影响!1’。因而,微相结构的研究有重要的…

    聚焦光滑表面,分散相才可以看到。放大倍数到2k就能看到表面粗糙,放大到20Kx,能够看清楚有的是颗粒,有的是孔洞。如果是纳米相,你得下点功夫。好在你电镜比较牛。

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  • dinel2004

    第3楼2010/06/13

    你看过TPU的颗粒大小吗?把你的经验分享一下.据客户提供他们的TPU在10微米左右,我想不需要放大到2万倍.

    驰奔(SRD2009) 发表:众所周知,TpU系由软、硬段嵌段共聚而成。硬段间具有很强的形成氢键的能力,同时软硬段间具有化学不相容性而导致两相分离。硬段微区作为分散相存在于软段连续相中。室温下软段处于高弹态,使材料具有一定的弹性;而硬段则处于玻璃态,起着物理交联和类似于填料补强的双重作用。上述微区形态取决于化学组成、聚合方法、热历史等,并对各种性能有着明显的影响!1’。因而,微相结构的研究有重要的…

    聚焦光滑表面,分散相才可以看到。放大倍数到2k就能看到表面粗糙,放大到20Kx,能够看清楚有的是颗粒,有的是孔洞。如果是纳米相,你得下点功夫。好在你电镜比较牛。

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  • fengyonghe

    第5楼2010/06/13

    对“TPU--聚氨基甲酸酯”不了解,我只能从图像上说。你看到的那些“鳞片状的东西”是解理断裂花样。我觉得洞里的图像应该是TPU颗粒。只不过加速电压20千伏太高了。建议你一步步降低加速电压,寻找最合适的电压。

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  • sartre

    第6楼2010/06/17

    拉一拉

    dinel2004(dinel2004) 发表:前几天接到一个客户的样品TPU--聚氨基甲酸酯,黑糊糊的一坨,告诉我用液氮淬冷后掰开喷金后即可看SEM.可按照他的说法,在SEM中很难找到TPU的颗粒,只是见到很多鳞片状的东西,请问专家:TPU 应该怎样制样才能在SEM中看它的颗粒呢? 是不是还应该用什么物质腐蚀一下? 急!



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  • fly-fall

    第7楼2010/06/17

    能否询问一下,是否纯TPU?还有些别的什么结构呢?掰开喷金的断面应该会很粗糙的吧。。。SEM又是观察比较微小的东西,找起来会很头疼的,尤其要是对样品不了解

    dinel2004(dinel2004) 发表:前几天接到一个客户的样品TPU--聚氨基甲酸酯,黑糊糊的一坨,告诉我用液氮淬冷后掰开喷金后即可看SEM.可按照他的说法,在SEM中很难找到TPU的颗粒,只是见到很多鳞片状的东西,请问专家:TPU 应该怎样制样才能在SEM中看它的颗粒呢? 是不是还应该用什么物质腐蚀一下? 急!



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  • dinel2004

    第8楼2010/07/02

    今天又看了TPU的SEM,驰奔(SRD2009)说的基本正确,但需要看自然断面,下面是我做的SEM

    驰奔(SRD2009) 发表:众所周知,TpU系由软、硬段嵌段共聚而成。硬段间具有很强的形成氢键的能力,同时软硬段间具有化学不相容性而导致两相分离。硬段微区作为分散相存在于软段连续相中。室温下软段处于高弹态,使材料具有一定的弹性;而硬段则处于玻璃态,起着物理交联和类似于填料补强的双重作用。上述微区形态取决于化学组成、聚合方法、热历史等,并对各种性能有着明显的影响!1’。因而,微相结构的研究有重要的…

    聚焦光滑表面,分散相才可以看到。放大倍数到2k就能看到表面粗糙,放大到20Kx,能够看清楚有的是颗粒,有的是孔洞。如果是纳米相,你得下点功夫。好在你电镜比较牛。

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  • 驰奔

    第9楼2010/07/04

    楼主新拍的图像效果应该很好!
    不过何谓自然断面?看你的图像似乎是材料表面

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