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【分享】牛奶中4 种安乃近代谢物的液相色谱-串联质谱分析

乳制品检测

  • 建立了牛奶中4 种安乃近代谢物—— 4- 甲酰氨基安替比林、4- 乙酰氨基安替比林、4- 氨基安替比林和4- 甲基氨基安替比林的液相色谱- 串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS 缓冲溶液后用乙腈提取,提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化,采用LC-MS/MS 电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,4- 乙酰氨基安替比林、4- 甲酰氨基安替比林和4- 氨基安替比林采用外标法定量,4- 甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。4- 甲酰氨基安替比林的检出限为0.24μg/kg,4- 氨基安替比林的检出限为0.59μg/kg,4- 乙酰氨基安替比林的检出限为0.20μg/kg,4- 甲基氨基安替比林的检出限则为0.61μg/kg。在添加量5~20μg/kg 范围内,4 种安乃近的回收率在80.4%~97.9% 范围内,相对标准偏差(RSD)均小于9%。
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  • 天天洗碗

    第1楼2010/06/13

    这些指标乳品企业都需要检测吗?

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  • 雾非雾

    第2楼2010/06/13

    应助达人

    安乃近本来是人用药,牛奶中会出现,看样现在作为兽用药用的很多。

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  • 天天洗碗

    第3楼2010/06/13

    现在安乃近已经不是人用药了吧?
    至于加到牛奶中或是给牛吃就不太清楚了

    雾非雾(mcds) 发表:安乃近本来是人用药,牛奶中会出现,看样现在作为兽用药用的很多。

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  • 雾非雾

    第4楼2010/06/16

    应助达人

    R P - H P L C 法快速检测牛奶中7 种四环素类药物残留量

    用0.1mol/L McIlvaine-EDTA 溶液和50% 三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB 固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTM C18(250mm × 4.6mm,5μm)柱,以甲醇- 乙腈-0.01mol/L 草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果:7 种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05~1μg/ml 范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%~106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论:该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min 内同时将四环素等7 种四环素类药物达到基线分离。

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  • 雾非雾

    第5楼2010/06/18

    应助达人

    液相色谱- 质谱/ 质谱法快速测定牛奶中的氯舒隆残留量

    建立快速测定牛奶中氯舒隆残留量的液相色谱- 质谱/ 质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈提取,Quechers 方法净化后,采用LC-MS/MS 电喷雾负离子(ESI -)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法定量限为5μg/kg。在添加水平为5~100μg/kg 的范围内,氯舒隆的回收率为92.8%~99.3%;相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。

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