【求助】Waters不定时的出现峰重现性差

应助达人

这都放假了还来整这个，与进样瓶有没有关系？还是把进样针彻底清洗一下看看。

哥们,仪器就是仪器,不稳定啊,
换台设备试试啊

lyp307(lyp307) 发表: 我们是waters的2487-1525-717液相，最近经常出现同一个样品（咖啡碱，较稳定）进2针出现差别大，一般第一针峰面积是第二针的80%，极特别的差别相当大，关键是这个是不定时出现的，同时进样其他样品重现性都很好！相当郁闷！先是排除注射器的气泡，清洗717里面的两个在线过滤器，测出RSD是0.24%，可是过一段时间，不定时的出现这种情况，打过电话给工程师。工程师说这种重现性不好有几个原因：1、色谱柱问题 2、密封圈漏液 3、注射器进气泡 4、在线过滤器脏啦 5、阀二阀三或者其他地方漏液。自己排除了半天都不知道原因，只发现阀四（就是接绿色管路的那个阀）在洗针时有漏液，工程师说这个没什么关系，哎，累啊，目前只能是重复进样。
今天领导给我CNAS比对的两个样品（三天后就要上报结果啦，现在才给），下午领导又拿来一些样，说要测茶氨酸（全球比对的），机子状态不好，怎么搞啊。哪位大哥知道什么原因的，赶快施于援手，小弟感激不尽！

应助达人

[quote]原文由 kqlj(kqlj) 发表:哥们,仪器就是仪器,不稳定啊,
换台设备试试啊

仪器有问题就要解决，并不是所有人手上都有N台仪器让你随便用的

我们的是waters 2695-2996 最近也常出现这种问题，等待高手的到来。 这个问题如果解决了的话，把结果发上来可以吗？

lyp307(lyp307) 发表: 我们是waters的2487-1525-717液相，最近经常出现同一个样品（咖啡碱，较稳定）进2针出现差别大，一般第一针峰面积是第二针的80%，极特别的差别相当大，关键是这个是不定时出现的，同时进样其他样品重现性都很好！相当郁闷！先是排除注射器的气泡，清洗717里面的两个在线过滤器，测出RSD是0.24%，可是过一段时间，不定时的出现这种情况，打过电话给工程师。工程师说这种重现性不好有几个原因：1、色谱柱问题 2、密封圈漏液 3、注射器进气泡 4、在线过滤器脏啦 5、阀二阀三或者其他地方漏液。自己排除了半天都不知道原因，只发现阀四（就是接绿色管路的那个阀）在洗针时有漏液，工程师说这个没什么关系，哎，累啊，目前只能是重复进样。
今天领导给我CNAS比对的两个样品（三天后就要上报结果啦，现在才给），下午领导又拿来一些样，说要测茶氨酸（全球比对的），机子状态不好，怎么搞啊。哪位大哥知道什么原因的，赶快施于援手，小弟感激不尽！

既然工程师已经说了那么多可能的问题，建议做个大修算了

[quote]原文由 kqlj(kqlj) 发表:哥们,仪器就是仪器,不稳定啊,
换台设备试试啊

我们隔壁部门还有一台2998的液相可以用，但是这些问题总得解决而且人家液相也要用是不？

我的一直解决不了，才来这找答案的，刚好看到你也是同样问题，难兄难弟啊！

小懒猪(wind_61) 发表:]

我们的是waters 2695-2996 最近也常出现这种问题，等待高手的到来。 这个问题如果解决了的话，把结果发上来可以吗？

昨天在CNAS截止日期之前终于在另外一台液相做完！偶遇隔壁部门的一个同事加班，说他之前用过安捷伦的液相，瓶子密封性太好，会出现这种情况，我下次看看有没这种可能性，因为我们有些塞子是回收的，而13号开始做CNAS比对实验全部用新的进样瓶，后面好几个都出现这种情况。

开始怀疑进样瓶啦，如果跟进样瓶有关系，该怎么办呢？