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第1楼2010/06/13
可能是配制碱性过硫酸钾过程有问题
2.1过硫酸钾的3种配制方法对测定结果的影响
a.分开称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定溶。60℃水浴加热。
b.先配制氢氧化钠溶液,待其温度降至室温后再加入过硫酸钾溶液。二者在加水时,应缓慢加水,同时搅拌。
c.分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,直接混合,再加水定容。
分别用以上三种方法配制的碱性过硫酸钾做氧化剂测定标样1,标样2,标样3的总氮浓度。结果见表1。
表1 三种不同方法配制的过硫酸钾溶液比对结果(mg/L)
由表1看出,使用方法c所配置的碱性过硫酸钾碱,造成三个标样的测定结果均偏离标样所允许的浓度范围,而方法a,b两种配制方法均可取,没有太大差异。因而过硫酸钾配制过程相当重要,掌握不好,将会影响消解效果,对测定结果产生一定影响。应尽可能不使用直接混合的方法配制碱性过硫酸钾,这会造成过硫酸钾局部损失,氧化不完全,影响标样值偏低。
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第2楼2010/06/13
2.2碱性过硫酸钾水浴温度对测定结果的影响
将碱性过硫酸钾配制时水浴温度分别控制在20℃,40℃,60℃,80℃左右,对标样1,标样2,标样3进行测定,测定结果如表2。
表2 不同水浴温度配制的过硫酸钾溶液比对结果(mg/L)
由表2可知,当碱性过硫酸钾配制温度过低时,所有标样均偏低,当温度超过60℃,为80℃时,标样1,标样2在浓度允许范围内,标样3已低于标样3的最低允许浓度,但可看出,此时三个标样值均比标样中间值低,而60℃时,三个标样均可以达到测定要求,因此配制时尽可能使水浴温度不要高于60℃,否则过硫酸钾会分解失效,难以保证测定结果的准确。