有水有渝 2010/06/19
1、做红色标记的地方是实际操作时间与设置参数之间的比值:623/500=124.6% 2、应该还有一项,在楼主的图中没有看到,找一找D2灯能量(220nm时),这个才是看灯能量的。 3、看一下检测器灵敏度的设置或用软件信号放大功能。
lijin79833313 2010/06/19
首先,氘灯的能量,跟波长关系比较大,不知道你用的多少波长,氘灯的使用时间一般为2000小时,但正常的话能使用至3000小时,所以,你选好波长后,从仪器操作面板上检查一下样品池和参比池的能量,只看使用时间是不够的。 其次,检查一下流通池,有时候流通池脏了,也能导致检查限很大。 还不行的话,战友们一起讨论吧
xingqitemp 2010/06/20
唉!!…… 大家有点所答非所问了 首先明确一点 楼主使用的是荧光检测器,截图里也明确写出了,氙!!灯,通常氙灯的使用时间不如氘灯,500小时的标称寿命还是正常的,现在的氙灯已经使用了600多个小时,超出正常的使用寿命24%,也就是124%,后面打的星号【**】指的是这一项不合格 其次,楼主所说的检测不出来要看什么情况,我们所说的检测限要参考信噪比,如果灯能量低确实会引起信噪比变大,检测限变低,这个要具体情况具体分析 还有,楼主说的空白出的峰确实有可能是残留,这个要继续测试
yangshaobo
第3楼2010/06/19
谢谢前辈,我的检测波长是:λex为280nm,λem为480nm,我看系统检查报告中氘灯的使用情况是124%,只是说明氘灯能量不足吗?还是向您说的也可能是样品池和参比池的能量的问题?如果是流通池脏了该怎么处理呢?
还有一个奇怪的现象,上样品的时候不出峰,反而上流动相的时候会有几个峰,是不是像您说的是因为流通池脏了呢?那为什么样品不出峰呢?还有样品不是用流动相溶解的,是用乙腈:0.03氢氧化钠溶解的,流动相是乙腈∶0.05mol/L 磷酸(用三乙胺调pH3.0 后加0 . 5 g 庚烷磺酸钠溶解) = 1 8 : 8 2 ( V / V )。
yangshaobo
第9楼2010/06/19
仪器是一样的,但是柱子不一样文献中用的是Venusil MP C18 (4.6mm × 150mm,5μm),我用的是SHIMADZU VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm)。色谱条件为乙腈∶0.05mol/L 磷酸(用三乙胺调pH3.0 后加0 . 5 g 庚烷磺酸钠溶解) = 1 8 : 8 2 ( V / V );检测波长:ex=280nm,em=480nm;柱温:35℃;流速:1.0ml/min;进样量:2 0μl 。这个跟文献中一样,我做的时候标样在1mg/L的浓度下检测不到峰,而文献的线性范围为5~50μg/kg。另外,进流动相的时候在标样保留时间左右会有一个较高的峰。