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【求助】求助！！石墨炉测铅吸光度不断上升

jamesbond1018

2010/06/20

原子吸收光谱（AAS）

我是PE800 测铅时吸光度会一直上升
自动稀释pb标准液 0 10 20 40ug/L 刚开始测的第一次吸光度分别为0.0003/ 0.0094 / 0.0330/0.0900 明显不及特征吸收量
随后再次重测0.0008/0.0130/0.0450/0.0980还是不能令人满意特别是第一点很低曲线从10ug/l开始折向上方
随着时间的推移第一点10ug/l信号开始上升重复四次0.0180 0.0220 0.0280 0.0330 40ug/l信号达到0.1180 此时曲线较直能够达到特征吸收量搞不懂为什么？
这时我另取标准液替换刚才的样品杯重测10ug/l的信号立即返回0.0100
于是怀疑是不是样品杯里会溶出铅？或者室内空气中有铅污染？？？？？？

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夕阳

第1楼2010/06/20

应助达人

换个铜标样试试看重现性如何？如无问题则是样品问题。

0

故乡的一片云

第2楼2010/06/20

你的进样体积是多少？升温程序呢？使用基体改进剂了吗？

0

jamesbond1018

第3楼2010/06/20

为什么换铜？石墨炉？
夕阳(anping) 发表:换个铜标样试试看重现性如何？如无问题则是样品问题。

0

jamesbond1018

第4楼2010/06/20

配置50ug/l使用液自动稀释10 20 40 进样体积20ul 单做标准液的现象不加基体改进剂
故乡的一片云(zxf19810709) 发表:你的进样体积是多少？升温程序呢？使用基体改进剂了吗？

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夕阳

第5楼2010/06/20

应助达人

铜元素比较稳定，不易受到污染。
此外石墨炉不进样，空测看看无样品的吸光值是否也有上飘？
jamesbond1018(jamesbond1018) 发表:为什么换铜？石墨炉？

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jamesbond1018

第6楼2010/06/20

用净化水连续十次测定信号0.0006-0.0086
用自来水样测定信号0.0111-0.0204后面可能还会升高
夕阳(anping) 发表:铜元素比较稳定，不易受到污染。
此外石墨炉不进样，空测看看无样品的吸光值是否也有上飘？

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用心飞

第7楼2010/06/20

石墨管的清洗温度是多少？进样器在低于5ul的时候，取样不准的。你的母液是多大的浓度？40ug/l的吸光度变异也很大吗？

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用心飞

第8楼2010/06/20

打开连续图谱，看看你的基线稳定不？还有，灯预热了多长时间？

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jamesbond1018

第9楼2010/06/20

清洗温度2450 母液50ug/l 10ug/l应该是4+16ul 取样不准也不会连续爬升的吧.......？做镉就没问题是不是放时间久了空气污染？我重新放入母液后10ug/l信号降为0.0094
shufengliu(shufengliu) 发表:石墨管的清洗温度是多少？进样器在低于5ul的时候，取样不准的。你的母液是多大的浓度？40ug/l的吸光度变异也很大吗？

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jamesbond1018

第10楼2010/06/20

铅灯开机后会一直往下走半小时后于-0.0258稳定在测定时不知道怎么看连续图谱？？
shufengliu(shufengliu) 发表:打开连续图谱，看看你的基线稳定不？还有，灯预热了多长时间？

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