仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

【求助】GC7890分析对二甲苯正癸烷及十六烷

wanghcripp

2010/06/21

气相色谱（GC）

刚接触色谱，遇到个头痛的问题，希望大家帮忙分析下。

标样：75%异辛烷+5%对二甲苯+10%正癸烷+10%十六烷（质量百分比）
色谱柱：Agilent 19091J-413：325℃ 30m 320μm 0.25μm
进样口： 300℃ 16Psi 总流量：71.277ml/min 分流比：15：1
毛细管柱：初始温度50保留5min,按15℃/min，升至170℃ ，保留10min
检测器：300℃ H2 35ml/min ,Air350ml/min
进样量0.5μl 手动进样
三次结果：（只写出主要峰位及面积百分比）
1 前 1.467 1.581 3.497 7.146 14.494
72.184 1.527 4.729 9.379 10.252
后 1.903 2.015 3.826 7.145 14.252
70.794 1.535 5.094 9.976 10.633
2 前 1.469 1.583 3.498 7.15 14.5
72.289 1.529 4.739 9.378 10.154
后1.774 1.891 3.699 7.093 14.236
70.087 1.536 5.139 10.125 11.164
3 前1.47 1.583 3.498 7.074 14.497
72.379 1.530 4.725 9.343 10.112
后1.734 1.842 3.667 7.109 14.268
71.652 1.531 5.057 9.776 10.038
其中1，3，4，5应该对应异辛烷，对二甲苯正癸烷和十六烷，问题是从这三次结果来看，前检测器重现性（红色数据）应该说比较好了，而后检测器
测得的后三种物质普遍较前检测器测得的大，并且忽高忽低，不知道是哪的原因？请高手指点，如何才能使两个检测器测得的结果比较一致，且重复性好。
另外：似乎方法对数据的重复性也有很大影响，我试过单一柱温的，结果和程序升温的差好多，并且重复性更差，不知道是什么原因？

相关话题

qqqid

第1楼2010/06/21

你是手动进样，这样的重复性已经很好了，10%以内的偏差都可以接受。

你要比较两个检测器的重复性，每个检测器只做三次数据，这样比较不准确。每个检测器至少做6次，统计学上做两组数据方差比较要30组以上的数据才能比较。

0

wanghcripp

第2楼2010/06/21

你好！谢谢你的建议，你说的很有道理。实际上我做过不止这三次，其他的数据我没列出来，基本上我认为是后检测器重复性较差。
qqqid(qqqid) 发表:你是手动进样，这样的重复性已经很好了，10%以内的偏差都可以接受。

你要比较两个检测器的重复性，每个检测器只做三次数据，这样比较不准确。每个检测器至少做6次，统计学上做两组数据方差比较要30组以上的数据才能比较。

0

千层峰

第3楼2010/06/23

7890没那么差吧？？

0

gongmingming

第4楼2010/06/23

重现性差的原因有很多，你可以从以下几个方面去考虑：
1. 衬管脏，活性点增多
2. 手动进样误差问题，如进样速度，进样位置等
3. 载气的不稳定
4. 分流补集肼出口堵塞
5. 检测器FID喷嘴通道污染

0

wanghcripp

第5楼2010/06/23

你好！谢谢指点。衬管我已经全部更换为新的，因此可以排除。手动进样是会有误差，但是不可能只体现在前检测器上，同理载气也是。
因此我觉得你所说的4，5是有可能的。我再排查下吧，非常感谢！
gongmingming(gongmingming) 发表:重现性差的原因有很多，你可以从以下几个方面去考虑：
1. 衬管脏，活性点增多
2. 手动进样误差问题，如进样速度，进样位置等
3. 载气的不稳定
4. 分流补集肼出口堵塞
5. 检测器FID喷嘴通道污染

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...