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【求助】Agilent1200二元泵柱压问题

  • instrumenttom
    2010/06/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我用的是Agilent1200二元泵,Agilent Eclipse d C18 (3.5 μm, 2.1mm×150mm) 色谱柱,最近发现柱压很高,进行排查,至今未找到原因,请大家指教。

    现象:流速0.2ml/min, 柱温30度。
    跑纯乙腈,以往压力为400-500PSI(27-34bar),现在为700-800PSI(48-55bar)
    跑纯甲醇,以往压力为700-800PSI(48-55bar),现在为1100-1200PSI(75-83bar)
    跑1:1的甲醇加水时,以往柱压约为1300PSI(90bar),现在高达2700PSI(186bar)。

    排查:1.怀疑柱子堵:换了两根一样的柱子,其中一根全新,压力仍然下不去
    2.怀疑管路堵:卸掉柱子,同样的流速,压力为30-50PSI(2-3.5bar),不知道这个卸柱压力是否算大?而且管路用2ml/min的水冲了半小时,压力仍然维持此状态
    3.怀疑管路有气泡,认真观察顶端管路,未见气泡,而且有气泡的话应该造成压力不稳,而我的柱子压力是稳定的
    4.怀疑是Purge阀白色Frit的问题,拆下来果然很脏,换个新的,但压力问题未见改善
    5.怀疑是进出口单向阀门的问题,卸下用纯甲醇超声1h,用纯净水冲洗干净,用无尘纸把水吸干后(并未擦拭,难道是因为用了无尘纸?)重新装上,压力仍未明显下降

    至此,真是没折了,还望高手指教。



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  • 〓猪哥哥〓

    第1楼2010/06/21

    根据你的排查,是仪器的问题。

    接上二通,1ml/min,仪器压力为20-30bar左右。0.2ml/min的没考察,而且你可能是没接二通。
    个人觉得一个原因是进样阀有点堵塞,更换一个试试看,
    第二个是泵密封垫老化,碎屑堵塞,更换下密封垫,用异丙醇冲下下仪器再排查下。

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  • zlssz-1

    第2楼2010/06/21

    请工程师来查一下

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  • 海边

    第3楼2010/06/21

    难道是压力传感器坏了?还是问厂家吧。

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  • yukai4811

    第4楼2010/06/21

    卸掉色谱柱,用相同条件连上双通试一下
    有可能是检测器流通池堵塞也说不定
    还有,楼主检查一下连接柱子的管路,有可能peek头拧紧时造成管路堵塞

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  • tanggangfeng

    第5楼2010/06/21

    也有可能是六通阀那里堵了.不接柱子,看看压力多大

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  • yukepotato

    第6楼2010/06/21

    你是卸掉柱子冲系统?0.2的流速就达到2-3bar?那就是系统有问题啊,一般1的流速也就1bar!

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  • yukepotato

    第7楼2010/06/21

    查查吸虑头呢!

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  • johne0212

    第8楼2010/06/21

    楼上的兄弟回复的都挺好的,一是你可以查一下溶剂吸头。这个可能性比较小哟。
    二是,这个我感觉比较靠谱,你不带柱子冲体系2-3bar的压力是有点大,如果你用的是RRLC也就是管路是0.002'的那种,这个压力也算正常点,但是估计是你的进样环或者,进样针的坐垫堵了,你可以将进样器的状态从Main 转到 By pass状态,然后看一下压力波动有多大,如果波动大,你就拆一下进样针的坐垫,倒冲一下就可以了。

    三是,这个可能性也比较小,柱后或者柱前哪一段管路堵了,这个也很好排查,相信楼主会自己查的。

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  • wty2010

    第9楼2010/07/08

    可能是系统堵了,用甲醇冲冲看,不要接柱子冲

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  • 21kgtan

    第10楼2010/07/09

    1200里面主动阀跟冲洗阀都有过滤芯,你只更换了冲洗阀的,建议看看主动阀的过滤芯如何,排查一下

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