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【求助】如何测定丙二醇含量

气相色谱(GC)

  • 请教各位高手,我现在要分析一批样品,其中可能含有丙二醇、二甲基乙酰胺、三乙二醇,但是并不知道具体含量,要如何测定?
    我称量了2g左右的丙二醇对照品用丙酮定容于25mL容量瓶中,进样无丙二醇峰,但是直接进丙二醇对照品就能出风,原因是什么?
    希望各位高人予以指点,急盼回复!!!
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  • 皮皮鱼

    第1楼2010/06/22

    说说色谱条件,上图。

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  • symmacros

    第2楼2010/06/22

    应助达人

    用WAx极性柱子可能分离会好点。4%的丙二醇肯定会出峰。楼主先说说自己的测定条件吧。

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  • happy水中月

    第3楼2010/06/22

    什么峰都没有吗?还是你色谱峰和溶剂峰重叠了?将色谱图和色谱条件一齐上传。

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  • 阿宝

    第4楼2010/06/23

    不知道楼主用的什么柱子做没有峰?会不会是和丙酮合在一起了没分开?
    可以用wax柱子来分析。

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  • 戈壁明珠

    第5楼2010/06/27

    应助达人

    醇和酮会发生缩合,但是需要酸性条件,楼主配制溶液的条件不符合,应该不会反应。

    嘻嘻(gaoweirong1986) 发表:请教各位高手,我现在要分析一批样品,其中可能含有丙二醇、二甲基乙酰胺、三乙二醇,但是并不知道具体含量,要如何测定?
    我称量了2g左右的丙二醇对照品用丙酮定容于25mL容量瓶中,进样无丙二醇峰,但是直接进丙二醇对照品就能出风,原因是什么?
    希望各位高人予以指点,急盼回复!!!

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  • 戈壁明珠

    第6楼2010/06/27

    应助达人

    这几种组分的极性都是比较强的,可以选择极性的色谱柱来分析。wax或ffap。

    嘻嘻(gaoweirong1986) 发表:请教各位高手,我现在要分析一批样品,其中可能含有丙二醇、二甲基乙酰胺、三乙二醇,但是并不知道具体含量,要如何测定?
    我称量了2g左右的丙二醇对照品用丙酮定容于25mL容量瓶中,进样无丙二醇峰,但是直接进丙二醇对照品就能出风,原因是什么?
    希望各位高人予以指点,急盼回复!!!

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  • symmacros

    第7楼2010/06/28

    应助达人

    还是zongguitang考虑的仔细。丙二醇和丙酮容易会发生缩合反应。但想丙二醇不会全部都反应掉。楼主先换一下溶剂,例如乙醇试试。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:醇和酮会发生缩合,但是需要酸性条件,楼主配制溶液的条件不符合,应该不会反应。

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  • lijin79833313

    第8楼2010/06/28

    用顶空进样做吧,我估计你样品里就是有哪些溶剂,量也不是很大,直接进样的话,可能你根本看不出来。

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  • symmacros

    第9楼2010/06/28

    应助达人

    丙二醇挥发性很差,不适合顶空进样。

    lijin79833313(lijin79833313) 发表:用顶空进样做吧,我估计你样品里就是有哪些溶剂,量也不是很大,直接进样的话,可能你根本看不出来。

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  • symmacros

    第10楼2010/06/29

    应助达人

    不知楼主用什么分析条件,如果丙二醇在丙酮中生成较多或全部的丙酮-丙二醇缩合物,此缩合物和丙酮的保留时间很紧或相同,则无法分开而看到一个峰。

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