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原子荧光经验－前处理

aoc99

2005/10/28

原子荧光光谱（AFS）

我以前写过一个“原子荧光常见问题列表”，大家列了不少问题，不小心成了烂尾贴，感觉挺别扭。最近难得空闲，慢慢的来个还债，我将原子荧光使用维护分成小块，一点点来。
抛砖引玉，跟贴的免，指正的请。学术交流，有助提高，无妨。言归正传。
原子荧光前处理，一句话，密闭高压，敞口低温。
按照汞砷硒的特性（砷好一点），高温都会有挥发损失，低温试样又难以消解，因此最常见的消解方式有：土壤，50ml具塞比色管，称样量0.2-0.5克，加入1：1王水5-10ml，混匀过夜，第二天开盖，沸水浴消解2小时，期间注意振荡混匀，取出冷却后加入0.02％重铬酸钾定容。
水，取25ml，50ml具塞比色管，加入1：1王水5ml，混匀过夜，第二天开盖，沸水浴消解2小时，期间注意振荡混匀，取出冷却后加入0.02％重铬酸钾定容。
植株，饲料和畜产品，最好是微波消解，延长消解时间去除有机质。没有办法的话，像我，使用高压消解罐－烘箱，也能凑合。称样量：植株和饲料0.2-2克，看干湿了，畜产品0.2-0.5克，硝酸3-5ml，双氧水2-4ml，温度150度。
测定砷有一种讨巧的办法，就是在处理测定铜的试样时，我使用的是聚四氟乙烯坩锅－电热板，温度不要太高，溶液定容后不加任何助剂。测定砷前将溶液单独取出一部分，加入固体还原剂，回收率也能做个80％，测定饲料中铅砷我常用此法。

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第1楼2005/10/28

不需要离心吗

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第2楼2005/10/29

原子荧光前处理，一句话，密闭高压，敞口低温。
再加上两句，有效消解，避免损失。

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第3楼2005/10/29

离心?去处未消解的固体么？我认为是不用的，检测前半小时混匀，而后溶液会慢慢分层，检测时取上清液就可以了。其实畜产品最麻烦的是消解不完全，有气泡，这个是麻烦的问题。
wangyizhuang 发表:不需要离心吗

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第4楼2005/11/21

请问做化探样有什么好的经验吗

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第5楼2005/11/23

这个你问老任，他是地质部门的，我不好班门弄斧的。

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