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【讨论】关于色谱柱高质量不出峰问题

  • tianlanhongxing
    2010/06/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 近来实验室GC-MS遇见两个问题,请大家帮忙解释一下:

    1.实验室GC-MS新换了一根DB-5的色谱柱,进样1-7+10溴BDE,前面1-7溴出峰很好,但是10溴不出峰,用高浓度的10溴BDE单标全扫和选择离子,出峰很小,比基线高一点点。然后打10溴BB,也一样不出峰,分子量大于600的有机物都打不出来,请教各位高手指点一下。
    2.新换色谱柱的GC-MS调谐时,18,19的峰很高,几乎是28峰高的一半,然后32的峰高是80%,为什么18,19的峰会那么高,我对各个接口都有检漏,也用丙酮试过,都不漏气,感觉很奇怪,请教各位高手也指点一下。
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  • 原天

    第1楼2010/06/24

    应助达人

    1.首先确定你的质谱扫描范围有没有超过600.
    2.抽多一天再看看情况.

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  • isee

    第2楼2010/06/25

    我认为是扫描范围设窄了

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  • xydell

    第3楼2010/06/25

    不知道你用的质谱真空泵是多大抽速的,开机多长时间开始调谐的,水是比较难抽掉的。

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  • 凡心点点

    第4楼2010/06/25

    抽真空多长时间,看看2楼提示,是不是扫描范围设置有问题?

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  • lfq07222000

    第5楼2010/07/14

    质量范围可能小了

    还可能相关部位温度设置过低

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  • tianlanhongxing

    第6楼2010/07/20

    1.质谱扫描范围我们设到了1000,所以不存在扫描范围设置太窄的问题,可能是色谱柱的问题吧。
    2.水峰为什么会突然这么高,不明白,但是我们在这样高的水峰下,进样OK

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  • ruan651209

    第7楼2010/07/21

    1 大于600的有机物都打不出来,调谐是否能出大于600的
    2 柱信息,对于十溴非常重要
    3 18,19的峰很高,响应值高不

    tianlanhongxing(tianlanhongxing) 发表:近来实验室GC-MS遇见两个问题,请大家帮忙解释一下:

    1.实验室GC-MS新换了一根DB-5的色谱柱,进样1-7+10溴BDE,前面1-7溴出峰很好,但是10溴不出峰,用高浓度的10溴BDE单标全扫和选择离子,出峰很小,比基线高一点点。然后打10溴BB,也一样不出峰,分子量大于600的有机物都打不出来,请教各位高手指点一下。
    2.新换色谱柱的GC-MS调谐时,18,19的峰很高,几乎是28峰高的一半,然后32的峰高是80%,为什么18,19的峰会那么高,我对各个接口都有检漏,也用丙酮试过,都不漏气,感觉很奇怪,请教各位高手也指点一下。

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  • yanghaichao0

    第8楼2010/07/22

    18和19是柱子的流出物,老化是不是没做好

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