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【求助】GPC纯化系统的一个菜鸟问题

其他色谱仪综合讨论

  • 20AD的泵。前些天紫外检测器显示色谱出峰时间延迟了很多,工程师说是流动相用了分析纯,造成柱压升高了。今天换成色谱纯的流动相,发现purge的时候有一根管没有液体流出,然后没理会,单针进样,发现泵A没压力,然后才想起来可能是堵了,于是开着泵就拿注射器在排液出口抽气泡。我的问题是这样会不会损坏泵啊?因为开着泵的时候按purge,泵是没反应的。
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  • haojiayong

    第2楼2010/07/01

    你这样做没有任何问题的

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  • haojiayong

    第3楼2010/07/01

    排排气泡,乙腈水,多冲一段时间

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  • peetree

    第5楼2010/07/07

    额,还是得请教
    去年冬天和今年春天用GPC时,流动相都没做过抽滤或超声,就色谱纯的配好了比例直接上,检测结果挺好的,仪器也没有异常情况。但是中间用了几天分析纯的流动相,还有点其他小动作,总之柱压就升高了,不得已,前些天换回色谱纯的流动相,空走半天,抽出气泡,看看GPC的色谱,出峰位置还算正常,就是基线偶尔会飘一下。但是今天开机,发现基线走的太乱啦,噪音很大,流动相应该没问题,但是气泡会造成基线噪音大吗?而且偶尔还飘出很远。难道是夏天液体里容易混进气泡?

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  • 小不董

    第6楼2010/07/14

    应助达人

    温度升高了,有机试剂溶液挥发,流动相没有那么稳定,基线也就没那么好,是有可能的。最好在实验室里安装空调。
    下次不要用分析纯的试剂做流动相了,这样节省的钱还不够买新的柱子。
    流动相最好用新鲜的,混合的流动相一定要超声,超声后,溶液会更均一,减少混合时产生的气泡。

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  • peetree

    第7楼2010/07/15

    降低温度确实有点改善,但是还是不够好,可能屋子太小了,热容小的缘故吧。呵呵。先这么着吧。

    还有一个问题,就是进丙酮和进标样,出峰时间都一样,这正常么?丙酮原来也出峰的啊?但不一样的是丙酮出完峰后紧接着一个超级大的倒峰,比正峰高一倍,标样倒峰倒是小小的。倒峰是怎么出现的呢。

    小不董(doxw0323) 发表:温度升高了,有机试剂溶液挥发,流动相没有那么稳定,基线也就没那么好,是有可能的。最好在实验室里安装空调。
    下次不要用分析纯的试剂做流动相了,这样节省的钱还不够买新的柱子。
    流动相最好用新鲜的,混合的流动相一定要超声,超声后,溶液会更均一,减少混合时产生的气泡。

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  • 小不董

    第8楼2010/07/15

    应助达人

    首先你要说明下,你使用的流动相和标样和样品的溶剂,还有检测器。
    看你的介绍,初步判断你用的流动相是有机相还加了缓冲盐,检测器可能是IR检测器。这样就好解释了。由于你进的丙酮,没有缓冲盐,丙酮本身和流动相有一定的区别,另没有盐,所以会出现倒峰。标样的溶剂也是丙酮吗?如果你把谱图给出来,介绍详细点,才好分析。

    peetree(peetree) 发表:降低温度确实有点改善,但是还是不够好,可能屋子太小了,热容小的缘故吧。呵呵。先这么着吧。

    还有一个问题,就是进丙酮和进标样,出峰时间都一样,这正常么?丙酮原来也出峰的啊?但不一样的是丙酮出完峰后紧接着一个超级大的倒峰,比正峰高一倍,标样倒峰倒是小小的。倒峰是怎么出现的呢。

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  • peetree

    第9楼2010/07/17

    流动相是丙酮环己烷,溶剂是丙酮,检测器是紫外检测器。谱图暂时没存下来。

    流动相最好用新鲜的,混合的流动相一定要超声,超声后,溶液会更均一,减少混合时产生的气泡。[/quote][/quote]
    首先你要说明下,你使用的流动相和标样和样品的溶剂,还有检测器。
    看你的介绍,初步判断你用的流动相是有机相还加了缓冲盐,检测器可能是IR检测器。这样就好解释了。由于你进的丙酮,没有缓冲盐,丙酮本身和流动相有一定的区别,另没有盐,所以会出现倒峰。标样的溶剂也是丙酮吗?如果你把谱图给出来,介绍详细点,才好分析。[/quote]

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  • 小不董

    第10楼2010/07/20

    应助达人

    流动相和溶剂不同就会产生不同的峰,紫外吸收强度不同,就有可能产生正峰获倒峰。

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