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【求助】为什么甲醇峰和乙酸乙酯峰分不开

  • dingguowei001
    2010/06/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人刚刚接触气相,安捷伦6890 做白酒中甲醇杂醇油、乙酸乙酯。甲醇峰和乙酸乙酯峰总是分不开。柱子和仪器的条件设定如下:毛细柱 GLHWS PEG-20(50m*0.25mm*0.3µm
    程序升温:30(5)→以10/min10020/min200
    ℃(5)
    进样口温度230
    检测器温度230

    氢气:40ml/min
    空气:400ml/min
    载气:氮气(99.9999%)
    分流进样:10:1
    溶剂为60%乙醇。initial flow:2.0ml/min
    希望各位高手帮忙看一下~!
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  • yunzsep

    第1楼2010/06/28

    把柱流量降到1.0ml/min试试吧

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  • coffee8

    第2楼2010/06/28

    楼主这是个什么柱子呀?
    如果柱子不合适,降低流速也不能解决问题!

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  • 阿宝

    第3楼2010/06/28

    甲醇和EA的保留时间差多少?换个柱子试试吧,降低流速未必有效果。

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  • symmacros

    第4楼2010/06/28

    应助达人

    有的或有时候PEG20M(Wax)柱子甲醇峰和乙酸乙酯峰是分不开的。改变条件也不行。遇到过,某一根的柱子可以分开,另一根柱子就不行,碰运气。有时候甚至连乙缩醛也分不开。这时此柱子的缺点。

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  • 郁乐随心

    第5楼2010/06/28

    可能是柱子哟,朋友。

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  • qqqid

    第6楼2010/06/28

    程序升温:30℃(5)→以10℃/min→100℃ 以20℃/min→200℃(5)

    这个程序升温不好,起始温度太低,比溶剂的沸点还低很多,还要保持5min,莫明其妙啊。

    建议把前半部分升温程序去掉,只取100℃ 以20℃/min→200℃(5)

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  • symmacros

    第7楼2010/06/28

    应助达人

    如果只取100℃ 以20℃/min→200℃(5),恐怕白酒里的许多组分会连在一起,分不开了。

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  • dingguowei001

    第8楼2010/06/29

    本人手里只有 PEG-20M 一根、SE-30(SE-05-101)(30m*0.32mm*0.5)、FFAP(FF-05-34)(30*0.32*0.5)的柱子。应该用哪一个柱子试试??

    wjwj1wj(wjwj1wj) 发表:可能是柱子哟,朋友。

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  • dingguowei001

    第9楼2010/06/29

    由于国家标准规定。测定白酒中乙酸乙酯须用PEG-20M柱子。FFAP 和SE30哪个可以?本人只有3根柱子

    阿宝(lpr20) 发表:甲醇和EA的保留时间差多少?换个柱子试试吧,降低流速未必有效果。

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  • yuhaidong1111

    第10楼2010/06/29

    用这个试试看FFAP(FF-05-34)(30*0.32*0.5)
    以前在学校的时候《分析化学》中有学过白酒的气谱分析
    条件好像是50℃持续6min
    4℃/min升至220℃持续5min
    汽化检测都是250℃
    流量分别是氢气:30ml/min
    空气:300ml/min
    这个条件分离效果一般,你可以尝试下做个比较吧!

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