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【求助】求助!请教有关锰硅合金测定锰的问题!

分析化学

  • 按照国标方法测定锰硅合金中的锰,加入磷酸、硝酸和高氯酸溶样,在滴定时才发现仍有少量的试样未溶解,而在溶样过程中未能判断出该现象,我正是在无气泡的情况下停止加热的,在溶样时使溶液尽量保持沸腾
    我想请教试样如何能溶解完全,我的过失是否和温度控制过高有关?加热温度该如何控制?具体的其他要点怎么把握?谢谢!
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  • 老化验工

    第1楼2010/06/30

    锰硅合金因含硅,分解是要困难一些,分解完全与否应该用眼睛看是否还有样品残渣,而不仅仅是看有无气泡。锰硅合金如果含硅高难分解完全,可以在聚四氟乙烯塑料杯中溶样,加氢氟酸助溶(锰硅中磷测定有此要求)。
    关键是硝酸-磷酸(必要时加HF)溶样时就要溶解完全,至于高氯酸,应该是赶酸的作用,溶解完全才需赶酸。
    磷酸因其高沸点和高络合作用,溶解含锰样品时可以加速溶样,但在无水状态下(已经开始冒白烟),它极易脱水生成焦磷酸锰贴在杯底,使结果严重偏低,这是要注意的。故加热至磷酸冒白烟后时间不宜长。

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