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定性分析
jiaoo5323
2005/10/30
私聊
气相色谱(GC)
定性分析
(一)利用纯物质对照定性
在一定色谱条件下,一个未知物只有一个确定的保留时间。因此将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较,就可定性鉴定未知物。若二者相同,则未知物可能是已知的纯物质;不同,则未知物就不是该纯物质。
纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解,组成比较简单,且有纯物质的未知物。
(二)相对保留值法
相对保留值是指组分i与基准物s调整保留值的比值,即:
它仅随固定液及柱温变化而改变,与其它操作条件无关。相对保留值的测定方法:在某一固定相及柱温下,分别测出组分i和基准物质s的调整保留值,再按公式可求出的值。
(三)加入已知物增加峰高法
当未知样品中组分较多,所得色谱过密,用上述方法不易辨认时,或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先作出未知样品的色谱图,然后在未知样品中加入某已知物,又得一色谱图。峰高的增加的组分即可能为这种已知物。
(四)保留指数定性法
保留指数(retention index) I 是柯瓦(Kovats)于1958年所提出的,所以又称柯瓦指数。它表示物质在固定液上的保留值行为,是目前使用最广泛并被国际上公认的定性指针。它具有重现性好、标准统一及温度系数小等优点。
保留指数的物理意义在于:它是与被测物质具有相同调整保留时间的假想的正构烷烃的碳数乘以100。保留指数仅与固定相的性质、柱温有关,与其它实验条件无关。其准确度和重现性都很好。
(五)其它方法
除利用保留值定性外,尚可利用检测的选择性响应的特点将未知物大致分类,还可与化学反应结合起来,是一种简便、有效的定性方法。此外,还可与别的方法,如红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、核磁共振波谱法(NMR)等结合进行定性鉴定。
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