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【讨论】ASTM E1645-01微波消解讨论

  • 小鬼当家
    2010/07/01
  • 私聊

国外标准

  • ASTM E1645-01微波消解讨论,称样0.1g 加5mL提取液,设定程序10分钟到180度,保持15分钟,冷却后过滤到10mL,
    我们在做NIST 2582时由于加提取液已经5mL,最后定容到10mL冲洗次数有限,导致损失多,作出的值偏低,
    还有如果用5mL硝酸消解,冷却后过滤到10mL,导致样品溶液中酸的浓度很大,ICP发光强度受到抑制,同样测出的2582值偏低,
    大家是如何做的?欢迎讨论
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  • 第1楼2010/07/03

    应助达人

    ASTM E1645-01 可有中文的???

    似水年华(joyboy123) 发表:ASTM E1645-01微波消解讨论,称样0.1g 加5mL提取液,设定程序10分钟到180度,保持15分钟,冷却后过滤到10mL,
    我们在做NIST 2582时由于加提取液已经5mL,最后定容到10mL冲洗次数有限,导致损失多,作出的值偏低,
    还有如果用5mL硝酸消解,冷却后过滤到10mL,导致样品溶液中酸的浓度很大,ICP发光强度受到抑制,同样测出的2582值偏低,
    大家是如何做的?欢迎讨论

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  • chemistryren

    第2楼2010/07/14

    定容体积建议放大到25毫升或50毫升,这样可以多洗几次消解罐.

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  • 小鬼当家

    第3楼2010/12/07

    石墨消解仪消解油漆涂料的程序:
    仪器:LABTECH ED36 玻璃消解管
    试剂:
    1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
    2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
    3. 过氧化氢(H2O2 ):30%,分析纯
    步骤:1. 取干燥后的油漆碎片0.2g置于消解管中,加10mL硝酸HNO3,设定温度为160℃,加热样品。
    2. 在此过程中,多次补加1-2mL过氧化氢H2O2,最后加1mL高氯酸HClO4,加
    热到样品基本溶解。
    3. 设定消解仪温度为180℃,继续加热,至消解管中液体少量,定容待测。
    注:由于油漆中会有一些无机添加剂,最后可能会有混浊,过滤后可测定。

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  • dmkswanggang

    第4楼2010/12/07

    请问楼上的方法回收率有多少,比如做2582的pb值有多少,我们用石墨消解仪一般做到170ppm左右

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  • 小鬼当家

    第5楼2010/12/22

    我们也可以做到170ppm左右,比电热板的回收率高一些

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