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【讨论】关于有机氯提取与测定问题

oohayoo

2010/07/02

气相色谱（GC）

大家好：
我在做有机氯测定时候遇到如下情况，用30~60℃沸程石油醚提取的样品进样，出峰后，1~3min始终保持在1200mv以上，3min后才可以降下来，用未处理的石油醚试剂（分析纯）进样也是一样，而我的标准中，α-666在1.8min时候出峰，这样一来，即使样品中含有有机氯，色谱系统也无法识别，而后改用60~90℃石油醚试剂（分析纯）进样，出峰后1.2min可以降下来，但是后面的基线不是直线，波动有3~5mv,请问：
1、石油醚如何重蒸，我们没有专门的重蒸设备，因为石油醚沸点低，冷却部分怎么办，用普通蒸馏装置可以吗？
2、基线波动是什么原因？

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qqqid

第1楼2010/07/02

1 可能不是石油醚的问题，我们也做有机氯，用分析纯的石油醚很正常，两种沸程的石油醚出峰是一样的。你这种情况可能是选的柱子不合适，也可能是仪器温度设置不合适。

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oohayoo

第2楼2010/07/02

谢谢楼上，
我用的是填充柱，进样器温度为250，柱温为190，检测器温度为260，如何改变设置来调试呢？

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忧国忧民的老农

第3楼2010/07/02

楼主，改用GC-MS一切迎刃而解哈哈。

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coffee8

第4楼2010/07/02

如果没有MS怎么办呀？
xiejiakuan(xiejiakuan) 发表:楼主，改用GC-MS一切迎刃而解哈哈。

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coffee8

第5楼2010/07/02

不进样的的时候基线正常吗？

0

qqqid

第6楼2010/07/03

温度设置正常。如果出峰太慢可以适当提高柱温10--20度。

你进样量多少？减少一些看看谱图有没有改善。
oohayoo(oohayoo) 发表:谢谢楼上，
我用的是填充柱，进样器温度为250，柱温为190，检测器温度为260，如何改变设置来调试呢？

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