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【求助】关于分流歧视的问题

  • shenrulanxin
    2010/07/02
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我有两台GC-14C,两台仪器所用的柱子,条件都一样,可是做出来的结果去有差异。请高人给指点一下。
    柱子是DB-WAX,30m*0.25mm,液膜厚度0.25.分析的样品是环己醇与环己酮的混合物。分流比大约在1:100.
    两台仪器本身平行性还可以,但相互参照就差距比较大了 。我分析是不是分流歧视导致的。该如何消除,让两台
    仪器的数据能对上。谢谢!
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  • symmacros

    第1楼2010/07/02

    应助达人

    请问用一样的衬管,填充一样量的石英棉吗?

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  • qqqid

    第2楼2010/07/02

    仪器之间有差别,进样、柱子、检测温度,载气、氢气、空气流量,分流、吹扫、尾吹控制,影响因素太多,这些因素叠加起来,两台仪器的差别就明显了。
    柱子也是重要的因素,相同型号规格的柱子,做样可能有明显的差别。

    没有必要苛求两台仪器的一致性,两台仪器分别做标准和样品,分别定量测定,比较最后的定量结果就行了。

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  • 阿宝

    第3楼2010/07/02

    楼主,首先要明确一点分流歧视在什么情况下会出现,不一定只要是分流进样就有歧视效应,只有当组分的沸点差别比较大(也就是气化差异比较大)的情况下,歧视效应才很明显,其他情况下,分流歧视并不是很明显。从楼主的情况来看,不像是分流歧视,还是从其他方面找找原因。

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  • chengjingbao

    第4楼2010/07/02

    既然条件一样,为何怀疑是分流原因,两者应该也是一样。我觉得您应该从分离条件上找原因。人和人,都是人,还是有很大差别的。
    我就不相信,你建立好各自的分析方法,虽然数据不一样,但结果却是应该差不多的。不信你试试。
    您的不一样,极有可能就是将一台机子上的参数和方法,强制加于另一台机子上,这样才会有较大的差异。

    是己内胺装置吗?

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  • 皮皮鱼

    第6楼2010/07/03

    GC-14C,两种物质混合物。
    是了,这个主要是由于色谱FID检测器的线性范围决定的。到达检测器的组分量超出线性范围,检测信号发生负误差,两台仪器负误差大小不同,导致面积减小值不一样。
    另一个可能原因是基线平直度不一,导致积分所需参数不同。在峰面积积分发生差异的情况下,导致两台仪器结果不同。

    分流歧视还是很少出现的,一般不怀疑这个原因的。

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  • symmacros

    第7楼2010/07/03

    应助达人

    能不能举个例子两台GC的结果的差距有多大呢?

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  • yanghaichao0

    第8楼2010/07/03

    标样面积有差距很正常,主要看检测结果差距是不是大

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  • iamxslz

    第9楼2010/07/05

    有时候两太仪器是没有什么可比性的

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  • xue2009

    第10楼2010/07/05

    严重支持,只需比较最后的结果就够了,只要保证我的样品是在统一体系下测得的结果就够了

    qqqid(qqqid) 发表:仪器之间有差别,进样、柱子、检测温度,载气、氢气、空气流量,分流、吹扫、尾吹控制,影响因素太多,这些因素叠加起来,两台仪器的差别就明显了。
    柱子也是重要的因素,相同型号规格的柱子,做样可能有明显的差别。

    没有必要苛求两台仪器的一致性,两台仪器分别做标准和样品,分别定量测定,比较最后的定量结果就行了。

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