【分享】土壤快速测定法一些问题及解决办法

天涯就是天地

2010/07/04

私聊

土壤固体废弃物监测

土壤快速测定法，检测速度较快，使用试剂量较少，仪器简单，检测成本较低优点，在广西测土配方施肥应用中收到良好的效果。但由于测试环境和测试操作的原因，有的样品误差较大。
一、土壤有机质偏低问题
主要有三个原因：
1.环境：测试是个氧化还原反应过程，在温度较高条件下，才能进行，本法是通过浓硫酸水合反应时放出的热来加温，如气温低时，氧化不彻底；
2.氧化时间：需要一定的时间内完成---15分钟以上，如氧化时间不够则会偏低。
3.标准色阶：本方法是以葡萄糖为标准物，比较易氧化，而土壤有机质主要成分为腐殖质，化学结构较复杂，比较难氧化，造成氧化不彻底而结果偏低。
解决办法：如气温较低时，可采用水浴条件保持一定的恒温条件；要严格掌握反应时间；根据当地情况，选用代表土样用常规法测定有机质含量，再用快速法速测一遍，根据两法测出的不同结果，求出适于本地区使用的校正系数，利用校正系数给予校正。
二、土壤速效磷、钾偏高问题
主要五个问题
1、掩蔽效果不理想。往往在大批量化验过程中，加试剂操作的次序颠倒或加试剂后没有充分摇匀所致。
2、气泡赶不彻底。比色液在比色皿中产生气泡，发生光线折射。
3、标准曲线浓度过低。仪器是以两点定一条直线，因此，往往造成曲线失真，除非定位很准外，一般低浓度定位要比高浓度定位失真要大，并待测液速效磷钾浓度越大失真越大，在实际的曲线多数是偏高的。
4、土壤待测液速效磷钾浓度较大引起。光电比色原理是浓度与消光值是成正比。快速测定仪是仿分光光度计设计的，在消光值0-2之间，越近2的范围，刻度越来越细，越难于读准，往往读数偏高；越近0刻度越来越疏，越易读准；
5、过量加入还原剂：由于钼酸盐本身在稀酸中能还原成蓝色物质，有过多的还原剂存在时，也可能使游离钼酸根还原，使有效磷测定结果偏高。
解决办法：按次序和量加入试剂，并每加入一种试剂后必须充分摇匀，使试剂与待测液充分反应；比色时，如比色皿中有气泡，要将它赶走后才测；对当地土壤速效磷、钾较高者，建议用高标准液定位；待测液浓度较大时，用浸提液稀释再测；测定时必须严格控制酸度以及显色剂和还原剂的用量。
三、仪器数字读数不稳
主要有四个原因：
1、仪器还处在内部调整时段，强行进入一下操作。数字显示屏第二位是状态提示，“t”表示仪器内部状态调整；若显示器第二位在按健后出现“t”符，表示仪器内部正常调整运行，待测试符“t”消失后，才能进行下一步操作。
2、仪器预热、使用太长或仪器周围环境太热引起。
3、比色槽中溢出的待测液清理不干净，引起湿度过大而影响光电池性能。
4、待测液有气泡。
解决办法：按仪器操作步骤操作；在我区预热5-10分钟即可，不使用仪器时关机；仪器底坐垫高通风或用湿布降温；仪器使用后将比色槽溢出液体清理干净，并放干燥剂；赶走比色皿中的气泡。

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