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【求助】马来酸氯苯那敏有机溶剂残留量问题???

气相色谱(GC)

  • 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。

    问题一:柱温190℃根本无法分离,甲醇峰还没走完 其他峰都出来了。是不是柱子太短了?用柱温190℃做出了的柱子长度是多少?
    问题二:3年前做过用程序升温,分离还可以,现在用同样的柱子同样条件做分离度不行了,柱子用了很久分离效果为什么会变差?那怎么办?
    问题三:查资料有报道说苯的浓度要大十倍。大十倍会好些吗?
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  • 阿宝

    第1楼2010/07/08

    做溶剂残留都是用的低温检测,楼主用的温度太高了,降低温度试试。
    柱子用久了柱效下降很正常的。

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  • wazcq

    第2楼2010/07/08

    应助达人

    还有个问题:对照液稳定吗,配制好,过几天测都可以的吗?
    因为进样图谱不理想,一天也没做几针的,想第二天继续做,配对照液挺麻烦的

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  • wazcq

    第3楼2010/07/12

    应助达人

    经过摸索,柱温190绝对有问题。我程序升温最高130度。苯浓度确实要大十倍,原标准谁定的,这么垃圾。

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  • 无可非议

    第4楼2010/07/12

    无法理解的标准。

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  • wazcq

    第5楼2010/07/13

    应助达人

    好麻烦,对照液成分很多,每个峰要分离,然后每个峰还要确认。
    对照液甲醇浓度比较大,所以甲醇峰很大,甲醇的杂质也可出现在色谱图中。
    我用分析纯的甲醇溶解的,单独进甲醇,甲醇大峰出现后还有两个峰。
    我想问下,用色谱甲醇是不是会好些??

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  • 阿宝

    第6楼2010/07/13

    对照液放在冰箱里面一两天应该问题不大。不过时间不要太久,溶剂都容易挥发

    wazcq(wazcq) 发表:还有个问题:对照液稳定吗,配制好,过几天测都可以的吗?
    因为进样图谱不理想,一天也没做几针的,想第二天继续做,配对照液挺麻烦的

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  • 阿宝

    第7楼2010/07/13

    首先要明确那两个峰是不是甲醇带进去的,如果不是的话换色谱纯的甲醇也没用不是。
    可否换个其他溶剂?我做溶剂残留的时候喜欢用保留值大的溶剂,效果还可以,比如 NMP

    wazcq(wazcq) 发表:好麻烦,对照液成分很多,每个峰要分离,然后每个峰还要确认。
    对照液甲醇浓度比较大,所以甲醇峰很大,甲醇的杂质也可出现在色谱图中。
    我用分析纯的甲醇溶解的,单独进甲醇,甲醇大峰出现后还有两个峰。
    我想问下,用色谱甲醇是不是会好些??

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  • wazcq

    第8楼2010/07/13

    应助达人

    单独进甲醇,甲醇大峰出现后还有两个峰。
    就是把分析纯甲醇直接打进去啊,那两个峰是甲醇带进的

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  • 阿宝

    第9楼2010/07/13

    是不是乙醇?甲醇中都会有少量的乙醇?如果那两个峰干扰测定的话,换成色谱纯的试试也未尝不可,不过成本高了

    wazcq(wazcq) 发表:单独进甲醇,甲醇大峰出现后还有两个峰。
    就是把分析纯甲醇直接打进去啊,那两个峰是甲醇带进的

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  • wazcq

    第10楼2010/07/13

    应助达人

    成本不是问题哈,我这边有人也做液相的,色谱甲醇几箱几箱的用

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