【原创】挥发酚的烦恼

我也刚做挥发酚，但是没想过要提纯4-氨基安替比邻，因为曲线和指控都可以。方法上说4-氨基安替比邻以受潮，可保存在干燥箱内，一旦空白值偏高后可提纯4-氨基安替比邻，否则无需提纯。
至于检出限主要跟方法有关，旧版跟新版我不知道你说的是四版和三版还是其他的！~

挥发酚出问题一般都做4-氨基安替比林。

新标准HJ/503-2009相对于旧标准GB 7490-87而言，

1、扩大了标准的适用范围，明确了标准的适用范围。
如：旧标准适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。
新标准适用于地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的测定。同时明确地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定。工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定。

2、新标准增加了萃取分光光度法的比色皿光程，降低了检出限。
旧标准中萃取法光程为20mm，最低检出浓度为0.002mg/L；
新标准中萃取法光程为30mm，检出限为0.0003mg/L，测定下限为0.001mg/L。

3、改进了4-氨基安替比林的提纯方法，增加了苯酚的精制方法。
4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。必要时，可进行提纯。
旧标准提纯方法：将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎。将溶液连同沉淀在干燥的滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的4-氨基安替比林摊铺于表面皿上，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发出去后，置于干燥器内避光保存。

新标准提纯方法：将100mL配置好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯内，加入10g硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60目--100目，600℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4℃下保存。

精制苯酚：取苯酚于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182℃~184℃的馏出部分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存。

4、增加了质量保证和质量控制条款。

每批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值和校核曲线相应点浓度的相对误差不超过10%。

用三氯甲烷把4-氨基安替比林萃取提纯，很好

求各位大虾们提供用标准GB 7490-87萃取法做挥发酚的标准曲线，我怎做都达不到三条9。TKS

第四版上是用10倍量的苯提纯的.

关键是新版上说用30mm比色皿根本不可行啊，你用10mL三氯甲烷萃取后，10mL的三氯甲烷相放入30mm比色皿中太少了，洗比色皿就更不用想了，不知道出标准的人有没有自己操作过！