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【资料】RoHS检测仪器选购必看

huang1792

2010/07/12

RoHS/WEEE指令

能测RoHS指令的仪器很多，而且这些仪器无论是国产的还是进口的，都是属贵重仪器。如何选择不光是费用问题，更主要的使用问题。
对六种有害物质总量的定量检测：
一、按日本商会欧盟分部的“依照RoHS指令的检测方法”。
方法详另见附件。该方法建议对来料先便携式（手持式）荧光光谱仪检测，能通过的就算合格，遇到不合格的就算不合格品。对灰色区域的，需要最终判断，要用台式仪器。
对于不同材料，使用的台式仪器各不相同.
二、台式X射线荧光光谱仪的选择。
早期的台式荧光光谱仪使用液氮（LN）致冷探测器Si（Li） LN，每次使用要消耗液氮，也不方便。电致冷硅漂探测器Si PIN出现后，就成为侧RoHS光谱仪探测器的主流。液氮致冷灵敏度较容易达到要求，成本比电致冷的稍微低点，所以现在个别品牌还有液氮的。但现有的电致型都能达到RoHS要求，且有的品牌用Si（Li）PCD电致冷探测器几乎达到的ppb级水平。实际上，在有RoHS之前早就有X射线荧光光谱仪，测 RoHS的要求相对来说要求并不太高，所以就派上用场了。
以上两种探测器对测轻元素的灵敏度都不理想（所以美国NITON便携式荧光光谱仪不能测铝等轻元素）。出现了SDD电致冷探测器，提高了对轻金属元素的灵敏度，还能测硅等非金属元素，但价格相对来说又贵了许多，如国产的BXE-50DR，美国热电元素的ARL QUANT’X

三、仪器的选择
我国的中小企业选用能量色散型X射线荧光光谱仪应可以了（电镀行业除外）。其它的测试：
1、仅测汞。按国家质检总局和认监委的《电子电气产品中汞的测定原子荧光光谱法》，用原子荧光光谱仪配汞空心阴极灯；
2、测铅、镉和铬。按国家质检总局和认监委的《电子电气产品中铅、镉和铬的测定火焰原子吸收光谱法》，用原子吸收光谱仪配铅、镉和铬空心阴极灯。
3、六价铬。当用能量色散X射线荧光光谱仪测出超标时，无论是电镀厂还是生产成品厂，都可用国家质检总局和认监委的《电子电气产品中六价铬的测定斑点筛选法和分光光度法》。首先用斑点筛选法（详见国家要求），这种是化学常用的办法了，只不过是国家提供给大家。如懂操作，还可以与X射线荧光光谱仪联用测出六价铬的含量。对于不锈钢，如没经电镀，不会存在六价铬，也没必要去测铬的含量，总铬肯定超标，但那全是二价铬（三价铬有小毒，六价铬是极毒）！对于线路板、螺丝螺母及其它电镀零件（还有印刷颜色材料等），总铬超标，斑点筛选法有六价铬的话，就极其可能六价铬超标。分光光度法是用双光束紫外-可见光光度计，可测出六价铬的含量。
4、测多溴联苯和多溴联苯醚。国家质检总局和认监委的《电子电气产品中多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚（PBDE）测定/高效液相色谱法》。因此法精度不如气相色谱-质谱法（GC-MS），所以真正要测多溴联苯和多溴联苯醚的厂家不用此仪器。国家质检总局和认监委的《电子电气产品中多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚（PBDE）测定气相色谱-质谱法》
这两种仪器我国还没过关，特别是后者，没开发出来。

另外，欧盟对十溴联苯二醚豁免。但添加到10%以上才有阻燃效果，如材料不纯，含其它溴，就有超标危险。所以，塑料厂不用此料做阻燃剂为好。

一些看法供大家讨论：
一般企业用能量色散X射线荧光光光谱仪就够了。而且，国产中有可胜任的。个别需测六价铬的：化学法加紫外-可见光光度计。
国家质检总局和认监委的六项检测方法有其不足之处，特别是没对各企业直接指导。所以，目前并没全部成国内各企业的方法。原因：
1、波长法X射线荧光光谱仪不仅是价格高（国产的也是如此），而且是破坏法，企业怎么能在破坏的情况下来检测？！只能适用于原材料厂，目前只有BX-100R小型多通道X射线荧光光谱仪是波长法用于测RoHS。
2、单测汞，对厂家没普遍指导意义。
3、测铅、镉和铬，也没普遍指导意义。
4、多溴联苯和多溴联苯醚是添加的阻燃剂，现已被淘汰。只不过有的小企业将旧塑料回收利用时，把含这阻燃添加剂的塑料混到新料里，造成塑料制品含多溴联苯或多溴联苯醚。所以一般企业测到溴的总量超标，不管它是一种溴还是两种溴，没必要去区别它，作为不合格原材料，完全有理由。花大钱去买那个进口的GC- MS（要知道，我国早就进口很多这种仪器，但不是用来生产检测的），而且还要专业务人员操作。
5、对于包装上的颜料，可由印刷厂对原材料进行控制（用仪器检测），生产厂家要测得添置ICP才能保证测量精度，因需从包装上将其刮下来测，X射线荧光光谱仪就测不一定准。

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国内外仪器简述：
1、国产X射线荧光光谱仪：
能量色散型X射线荧光光谱仪BXR-606、XR-306（美国Si-PIN探测器），BXE-50D（德国SDD探测器），
上面BXE-50PR在南方地区型号为：BXR-306，样品-塑料、金属、薄膜、粉末、液体；美国最新探测器，分辨率可达149eV；8种滤光片自动选择。
仪器性能完全胜任测RoHS。
2、进口X射线荧光光谱仪
①美国热电元素Thermo。典型型号：ARL QUANT’X，主要指标：样品类型-固体、粉末、液体、滤渣、镀层和其它；德国探测器两种可选：Si（Li）面积15mm2（分辨率< 155eV）和30 mm2 (分辨率149eV)两种，数据采集：数字脉冲处理器-全部参数程序控制，自动能量校正；多道脉冲分析器-32位，4096道多道分析器；数据接口-计算机以太网接口。

便携式为其下属企业NITON（尼通公司）的XLt797Z。
②荷兰的帕纳科PANalytical（前身是“飞利浦”）。典型型号：MINIPAL 4，主要指标：样品类型：粉末（松散和压片）、熔融片、金属、液体、薄膜；探测器分辨率可达145 eV。
③英国的牛津Oxford。
④德国斯派克Spectro。典型型号：SPECTRO EXPOS；探测器-晶体面积5 mm2，分辨率<170eV。
日本的岛津SHIMADZU，型号较多，从早期用液氮致冷到用Si-Li，用户可到时查选。
日本的精工SII NanoTechnology的SEA1000A，SEA-2000系列（典型型号）。
以上国外企业中，热电元素是世界上数一数二的大仪器制造商，历史最长，水平较高。荷兰和英国两家的水平也相当不错。日本的几家有的早期并没生产X射线荧光光谱仪（精工是生产测电镀层用的），2000年开始也全开发生产各种X射线荧光光谱仪（包括日本的HORIBA）。企业拿这几家产品作对比时，要拿同个档次的来对比（如看探测器属于那个档次，X射线管又是那个档次，软件是模拟的还是数字的等），因为不同档次，价格可差很多，所以不能只看价格。
进口的光谱仪比国产的性能高点。但并不等于一定要进口的才能符合欧盟测RoHS的要求，也不可能。这就像有人买国产汽车，有人买进口汽车一样，都能在公路上跑，只不过是性能有高低，但都能跑（都能测RoHS）。
3、国产紫外-可见分光光度计（北京、上海有产）和苏州日本岛津型号Uvnini-1240（一套专门为测六价铬的仪器）。
4、用到GC/MS时，只能进口：美国热电元素、美国珀金埃尔默、日本岛津等。
5、ICP：美国热电元素、美国珀金埃尔默、美国瓦里安（VARIAN）、日本岛津等。
美国的公司在我国销售ICP、GC/MS等方面比较早，占我国的超过大半个市场。几家各有特点，瓦里安卖给检测机构多点，其他卖给企业、单位（包括学校）多点。
最后再说一下X射线荧光光谱仪，选购时，根据企业的经济能力。就算选进口的，也要注意其关键部件探测器和X射线管的水平，如果是用不到几年就坏了，就会出现不到十年，其维修费就很可能超过买一台新机的情况。好的产品这两个部件都应可保证使用十年。另外，同样叫探测器，有Si-PIN和Si-Li PCD之分，前者便宜，后者贵，后者又分晶体是多大（平方毫米），有的用5平方毫米，有的用15平方毫米，则后者的灵敏度就比前者高很多。现有达几十乃至六十以上的，可测的极限几乎是ppb极。国产的，如使用了低档的探测器和X射线管，不但测量数据不准，而且用一两年就要换，又要一笔可观的费用，这一点要注意。另外，国产的仪器好的配有多个滤光片自动选择（进口的都是自动选择滤光片，但数量不同）。还有，分析软件，是模拟的还是数字的（国产的暂没听说有数字的，但有用高档德国探测器的）。

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huang1792

第1楼2010/07/12

希望大家多多指点

0

无名

第2楼2010/07/12

这都是啥时候的东西搬出来的，deca还被豁免，这似乎已经很遥远了呀！

0

liujiafeng

第3楼2010/07/20

看了帖子，楼主对NITON有仇啊。估计是卖那个也不知道啥品牌的国内品牌的。
NITON不能测铝？当NITON能测氯的时候，你所卖的那个牌子在哪里？还797Z？侬晓得伐，797Z是07年之前的仪器。你那个牌子是啥时候出来的啊。国产的牌子，天瑞和华唯虽然是比较差，但人家至少有市场啊，你倒是推荐了你那个牌子(刚才再查了一下原来是博迅，呵呵，其实就是华唯里面的人私奔出来搞的)。
拜托，不要假装好象很懂一样。特别是你说的那个测汞的比较搞笑，你如果用原吸加汞阴极灯能做好的话，估计要饿死一批人，而你，将成为仪器界的大姐大了。

1

999youran

第4楼2010/08/20

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