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【求助】关于EN71-3以及总铅测试有几个问题向高手请教一下

前处理综合讨论

  • 我是做玩具的无机处理的,想请教大家几个问题:
    1.做EN71-3前处理时,需不需要定容?

    之前听说有的实验室不用定容,直接过滤就上机测试,我也试过,但实际操作时遇到一个问题,因为我们平时的样品经常都是<100mg(只针对一款产品,所以不能补样),所以加酸体积都是5mL,如果直接过滤的话滤纸会吸附大部分的样品溶液,所以过滤到器皿中的待测溶液经常<5mL甚至更少,而上机分析8大可溶元素时这个体积绝对是不够分析的,所以我们的技术负责人说要定容,他还说滤纸会有层析作用,会吸附一些元素,过滤到器皿的溶液浓度和滤纸上的溶液浓度是不一致的,请问这个有道理吗?
    2.做金属总铅时,碰到基线向上漂移要怎么办?
    一般金属样品我都是用王水溶解的,220经常都会碰到样品基线往上漂移的情况,而283经常是峰型向后移,故不能参考,碰到这种问题要怎么解决?

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  • 小鬼当家

    第1楼2010/07/13

    1.EN71-3前处理时不需要定容,可以把ICP-OES的方法设置一下,缩短时间,需要的体积也会少,EN71-3对结果要通过校正因子处理,所以滤纸上吸附的可以不考虑,
    2.要做到基体匹配,你们用到的标准溶液的基体和最后样品溶液的基体一致,220基线向上可能是因为盐酸的原因

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  • 魅力星光

    第2楼2010/07/14

    楼上说得对,EN71-3前处理时不需要定容,滤纸上吸附的可以不考虑

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  • chhqzx938

    第3楼2010/07/20

    谢谢楼上朋友的指点,不过时间我都用2100默认的30秒,因为30秒是试样从进样管到达喷嘴的时间,如果小于30秒的话,当光栅打开时,液体还没走到就开始测了,不一定是待测的样品。

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  • 一直都很帅

    第4楼2010/07/20

    可用内标法来做一下,Pb是受到铁元素的干扰

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  • wangheng06

    第5楼2010/07/21

    金属测试最好用AAS

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  • alice-you

    第6楼2010/09/24

    wangheng06(wangheng06) 发表:金属测试最好用AAS

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  • alice-you

    第7楼2010/09/24

    楼上的你们的AAS可以测EN71-3吗

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  • 魅力星光

    第8楼2010/09/24

    基本用ICP

    alice-you(alice-you) 发表:楼上的你们的AAS可以测EN71-3吗

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  • hoverxu

    第9楼2010/09/30

    AAS单通道测八大种金属那不是累死了。我们以前用PE2100是把称量质量和体积扩大三倍,这样测量体积就够了。现在用5300体积用的很少,碰到质量少于0.1的样品也加5ml酸,然后用滤头过滤也够用了。

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  • AK-47(冲)

    第10楼2010/10/07

    1.做可溶元素类预处理,标准上未要求定容环节,所以一般实验室首先就不考虑定容,那就面临一个问题:溶液体积的定量问题,于是在预处理加盐酸的过程中就要求必须是准确的定量加入50倍体积的盐酸;但是这样会遇到另外两个问题:一是金属的预处理是以浸泡为准,不能完全定量;二是LZ提的问题,ICP-OES不够吸。

    要解决这两个问题我是这样做的:非金属玻璃陶瓷类取样质量多一些,实在太少的定容;金属玻璃陶瓷类需要定容。尽量保证条件许可的情况下不定容,定容有时候是一个稀释,有FAT值的干扰。

    2.金属的总铅基线漂移是因为介质的不匹配,你标液的介质和预处理介质不同造成的。

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