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【求助】空白出了很多峰

  • guifei524398
    2010/07/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好,我用Intersil ODS-SP C18 5um 4.6*250mm的柱子,甲醇/乙腈=7:3---水为流动相,做农药残留。待测组分倒是出来了。我不明白的是。在走空白抑或是空针,在时间程序25-30min的时候,总是有一大堆峰在那里(峰型图实在是弄不上来)。
    我想问的是那一陀到底是啥子?有什么方法能把 它冲掉?
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  • 1818

    第1楼2010/07/14

    可能是你水被污染了!!也有可能是你所用器具里面残留的东西。

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  • yanghaichao0

    第2楼2010/07/14

    你用梯度洗脱了吧,后面空白也有主要原因由于溶剂比例发生改变造成的。样品里有峰很正常。

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  • 有水有渝

    第3楼2010/07/14

    应助达人

    你最后的梯度比例变化是多少,是第一次做这个品种吗?

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  • guifei524398

    第4楼2010/07/14

    可能就是梯度变化出现的峰,用甲醇等浓度走一遍是就没有这些峰。那么,为什么梯度会引起这样的现象呢?

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  • 有水有渝

    第5楼2010/07/14

    应助达人

    梯度时有机相的比例是变化的,所以整个过程流动相的背景吸收不断变化,等度就没有这个过程,同时梯度洗脱往往比较容易洗脱一些在等度一下难以洗脱的物质。梯度变化越大往往溶剂峰越明显,如果无法确定是溶剂峰,建议更换流动相用试剂,包括水相和有机相。系统污染也有可能出现这种情况,清洗色谱系统后看看是否能改善。

    guifei524398(guifei524398) 发表:可能就是梯度变化出现的峰,用甲醇等浓度走一遍是就没有这些峰。那么,为什么梯度会引起这样的现象呢?

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  • guifei524398

    第6楼2010/07/14

    谢了

    有水有渝(xky0230699) 发表:梯度时有机相的比例是变化的,所以整个过程流动相的背景吸收不断变化,等度就没有这个过程,同时梯度洗脱往往比较容易洗脱一些在等度一下难以洗脱的物质。梯度变化越大往往溶剂峰越明显,如果无法确定是溶剂峰,建议更换流动相用试剂,包括水相和有机相。系统污染也有可能出现这种情况,清洗色谱系统后看看是否能改善。

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  • xiepengfei

    第7楼2010/07/18

    有峰很正常啊,只要能用空白排除就好了,走梯度洗脱难免会有溶剂峰的,看你的谱图,好像空白应该用乙腈的吧,跟我平常走的乙腈空白很接近么。记得做下空白对照,领导就没话说了。呵呵

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  • coffee8

    第8楼2010/07/18

    一般情况空白中的杂质峰只要不影响样品目标峰的就没有问题的

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