【求助】关于顶空问题

说说你的顶空条件，加热温度是多少？平衡时间？进样量？
甲苯用顶空做不合适，沸点有点高。

标准品出峰了没有？
要先用待测物（如甲苯、乙醇）的标准品，顶空法进样做一下，看出峰是否正常，做加标回收也行。
我们的自动顶空进样器性能测试用的就是乙醇水溶液。
如果标准品不出峰，还是先想办法弄出峰来再说吧。

楼上说甲苯不适合顶空做，不对哦，我们日常工作就要用顶空法做水中苯系物，比甲苯沸点更高的乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯是同时做的。

记得看药物分析 这本书的时候，说道做药物中的溶剂残留，书上说由于甲苯沸点为111 ℃，顶空进样不是很合适，需要加热温度较高。
如果可以做的话当然更好了。我还没有用过顶空进样，正在调研。

我现在就是标准品不出峰，因为我是干蒸的，所以我怀疑是不是样品要溶解下，我进了一针甲苯，是出峰的。

进甲苯出峰，是什么浓度的？
怀疑你的方法灵敏度太低。
原因可能是顶空平衡温度低，平衡时间不够，进样量太少，分流太大，FID上三种气体比例不合适等。

应助达人

是进了一针纯甲苯吗？
可能是样品中的甲苯含量较低导致的，您可以按楼上所说的增加进入系统的组分的量来改善。

甲苯是可以做顶空的，我们做顶空一般用水，DMF或者DMSO做溶剂。除了水做溶剂，图谱上会有溶剂峰。DB-624柱子甲苯在DMF之前出峰。

我们做顶空一般是溶解了之后测的，溶剂可以是水，DMF，DMSO。溶液体积可以是5ml，也有些客户方法会用1ml。看样品溶解性了，称样量100mg吧！

我们做包装袋中的苯类溶剂残留量也是用顶空做的
效果不错
楼主不出峰是不是含量太低呀？
标准品是否出峰？