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【求助】原子荧光法测定含钙食品及保健食品中的铅

cgl2201

2010/07/15

原子荧光光谱（AFS）

现在我按GB 5009.12-2010法测定含钙食品及保健食品中的铅,铅标准用1%盐酸作为保护剂,每次标准曲线三个九以上,还原剂是2%硼氢化钾加0.2%氢氧化钠,加2%铁氰化钾载液2%盐酸 IF值很高,可是加标回收为0~100%,不知各位可有更好办法?试按GB/T 5750方法加入硫氰酸钠,干扰有所降低,原来没有荧光的样品也有一定提高,现正在努力中,各位高手有什么办法啊?

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cgl2201

第1楼2010/07/15

GB 5009.12-2010法中还原剂不加铁氰化钾,样品中荧光强度很低或为0,加标和不加一样.

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coffee8

第2楼2010/07/18

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090317/1790231/
原子荧光法测铅中铁氰化钾的作用？

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cgl2201

第3楼2010/07/20

GB 5009.12-2010法中没说载流是多少浓度的盐酸,有谁知道?1%或者2%,1.5%?

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cgl2201

第4楼2010/07/20

样品和标准系列都加了铁氰化钾,就是还原剂没加,标准曲线的响应很高,10PPb达400多,样品很低度!!!加标10PPb为0,查了不少的方法都有说要把高氯酸赶干,铅真的不会跑?就不怕爆炸?

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hiei

第5楼2010/07/20

应助达人

如果使用高氯酸消解近干确实非常危险，我们通常都加入硫酸来赶高氯酸。
cgl2201(cgl2201) 发表:样品和标准系列都加了铁氰化钾,就是还原剂没加,标准曲线的响应很高,10PPb达400多,样品很低度!!!加标10PPb为0,查了不少的方法都有说要把高氯酸赶干,铅真的不会跑?就不怕爆炸?

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coffee8

第6楼2010/07/20

可以根据你自己的仪器的情况决定！
cgl2201(cgl2201) 发表:GB 5009.12-2010法中没说载流是多少浓度的盐酸,有谁知道?1%或者2%,1.5%?

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cgl2201

第7楼2010/07/20

测铅加硫酸来赶高氯酸,可能不合适吧,食品中含钙很多,百分之十几,加硫酸产大量沉淀,连砷都测不了啊!,我想加水赶一下后,用酚酞作指示剂,用氨水中和酸至中性,此时pH为10,再用2%盐酸反滴至红色刚褪色此时pH为8,再加一定的盐酸来严格控制酸度,可能是可行的.为什么用氨水中和而不用氢氧化钠,考滤到碱中含铅空白比氨水高的因素,且氨易除的原因.
hiei(qhdzn) 发表:如果使用高氯酸消解近干确实非常危险，我们通常都加入硫酸来赶高氯酸。

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分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:方案设计比较有新意！

秋月芙蓉

第8楼2010/07/20

建议用AA做

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cgl2201

第9楼2010/07/20

保健食品中含钙很多,AAS第一针有吸收值,以后就少或没有了,再进标准也没信号了啊,是全国的难题啊.全国没有几个单位能做好的啊!
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:建议用AA做

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coffee8

第10楼2010/07/20

有没有付诸行动呀！
以前做过这样的尝试，也是用氨水调的酸度
样品处理时赶酸一定要彻底否则会消耗很多氨水
不过做过几次效果还是不好，就放弃了
总而言之原子荧光测铅就是比较困难呀
cgl2201(cgl2201) 发表:测铅加硫酸来赶高氯酸,可能不合适吧,食品中含钙很多,百分之十几,加硫酸产大量沉淀,连砷都测不了啊!,我想加水赶一下后,用酚酞作指示剂,用氨水中和酸至中性,此时pH为10,再用2%盐酸反滴至红色刚褪色此时pH为8,再加一定的盐酸来严格控制酸度,可能是可行的.为什么用氨水中和而不用氢氧化钠,考滤到碱中含铅空白比氨水高的因素,且氨易除的原因.

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